说明:本文华算科技介绍了Digital Micrograph软件在TEM数据处理中的三大核心应用:通过FFT分析和标准卡片比对进行晶面确认与标注,利用傅里叶变换和反傅里叶变换测量晶面夹角,以及SAED衍射图案的标定与晶面指数确定,为材料微观结构分析提供了完整的操作指南。
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晶面区分在TEM数据处理中至关重要,通过精确测量晶面间距和衍射斑点,结合FFT分析和数据库比对,能够确定材料的晶体结构和相组成,揭示晶格缺陷和应变场,解析晶粒取向关系,并为三维重构提供基础,从而深入理解材料的微观结构与性能。

1、首先,在DM软件中打开自己的目标文件(本文的示例为氧化亚铜的高分辨TEM图像):

2、首先对图片的标尺进行测量,首先右击选择工具栏中的“Line”,在原图的标尺上进行画线,所画的线尽可能与原标尺对齐,可通过滚轮进行放大:

3、画完直线后,点击工具栏中的“Analysis”,选择“Calibration”,根据原有的标尺信息对所画直线的长度和单位进行修改,这样就确定了新图层的标尺:

4、接着选择合适的区域进行晶面区分,右击选择“Rectengle”工具,框选合适的区域(框选的过程中按住“Shift”,傅里叶转换需在正方形界面进行,不然导致点阵不是正方形):

5、选择工具栏中“Process”→“Live”→“FFT”,即可看到所框选区域的傅里叶变换界面,且该界面可以随着选择区域的变化而变化,可以通过不断调整选择衍射光斑较为清晰的区域(可以通过调低图片的亮度来突出衍射光斑):

6、在傅里叶图层量取中心对称两个点之间的长度,这样可以减小误差;首先选择工具中的“Line”连接两个点(可以放大图层让线的端点尽量位于衍射光斑的圆心),选择“Analysis”中的“Calibration”,即可得出两点之间的长度:

7、得出的长度为两个衍射斑点之间的长度,单个晶面的长度需要将长度*2,0.1025*2=0.205nm;具体的公式如下所示:

式中l0为标距长度,l1为两个衍射斑点之间的长度,λ为比例尺,ld为衍射斑点距离衍射中心的长度,dd为实际晶面长度(三个实际晶面长度分别为0.2056nm、0.1514nm、0.2132nm)。
8、接着将测得的数据和PDF标准卡片进行对比,打开“Jade”软件,右击“S/M”图标,在出现的界面选择“使用化学元素筛选”:

9、根据自己的样品性质选择合适的元素进行匹配,点击一下为蓝色,代表“可能存在”;点击两下变为绿色,代表“一定存在”;因为本文的样品为氧化亚铜,选择氧元素和铜元素后,点击“OK”;选择“所有子项库”:

10、在出现的界面根据计算出的晶面长度与标准卡片进行对比,此时需要将单位转换为Å,即实际晶面间距分别为2.056Å、1.514Å、2.132Å:

11、双击卡片可获得详细信息,选择“峰线”将卡片的d栏与计算得出的晶面长度进行对比,即可得出对应的晶面信息,对比发现,三个衍射斑分别对应铜的(220)和(200)晶面:

12、将匹配好的晶面在原图中标出(因为要满足矢量关系,所以将其中一个200晶面写成020晶面),这样就完成了TEM图像的晶面区分和标注:

在透射电子显微镜(TEM)图像中,晶面角度测试(即测量晶体中不同晶面之间的夹角)是分析晶体结构、物相鉴定和理解材料特性的重要手段。为材料的晶体结构确认、物相分析、缺陷表征及界面研究提供了定量依据,是材料科学中解析结构–性能关系的核心技术之一。

1、首先,我们在DM软件中打开目标文件(本文的示例为氧化亚铜的高分辨透射电镜图(Cu2O/HRTEM):

2、如果图片本身的晶格不太明显,我们可以通过傅里叶变换和反傅里叶变换来确定晶格的方向;找到需要测量晶面夹角的区域,使用矩形工具按住“Shift”框选出正方形区域:

3、选择工具栏中的“FFT”对选中的区域进行傅里叶变换,右击选择“Spot”工具对其中的一组衍射斑点进行标记:

4、标记结束后,选择“Process”中的“Apply Mask”应用标记,对其进行反傅里叶变换,如图所示,我们将其标记为A晶面:

5、同样的,对傅里叶变换中的另一组衍射斑点进行标记:

6、对该组的衍射斑点进行应用以及反傅里叶变换,得到如图所示的晶面,将其标记为B晶面:

7、可以看出,A晶面和B晶面之间存在明显的晶面夹角,在傅里叶变换界面选中两组衍射斑进行反傅里叶变换,得到如图所示的界面:

8、对两个晶面的晶面间距进行测量和标定:

9、测量两个晶面的晶面夹角,首先沿着晶面A的方向的晶格画一条直线,可以在Control界面看到所画直线相对于X轴正方向的角度为-20.0261°,可以换算成与X轴正方向形成约为160°的角:

10、接着沿晶面B的晶格方向画一条直线,该直线与X轴的夹角约为74.7°:

11、那么,A和B晶面的夹角即为160°-74.7°=85.3°,测量结束后,在TEM图片中标出即可:

在TEM的全面分析中,SAED(选区电子衍射)分析是必不可少的一步。通过衍射图案(斑点、环、条纹等)的位置、间距、强度等分析,可帮助推导晶体的晶格参数、晶系类型、物相归属、取向关系等。



1、如果打开的文件为.tif格式的图片,首先需要先对图片的格式进行转换(如果打开的图片格式为.dm3或者.dm4格式,可直接跳转到步骤6),选择工具“Edit”中的“Change Data Type”,将图片的格式转换为“Integer”、“Signed“,Bytes选择”4“,点击OK,图片格式转换完成:

2、与.dm3/.dm4格式不同,.tif格式的标尺不会随着标尺线的延长而改变,因此需要对标尺进行调节;首先测量原标尺的长度,右击选择工具栏中的“Line”,在原图的标尺上进行画线,所画的线尽可能与原标尺对齐,可通过滚轮进行放大:

3、接着,选择工具“Analysis”中的“Calibration”出现如图所示的界面,该数据所代表的含义为所画红色线长度为83像素,为了方便后续的操作,我们在图片信息中对标尺进行修改:

4、右击选择“Image info…”,选择“Calibration”,将“Scale”的数值改为“5/83=0.06024”,即每个像素点的尺寸,接着将“Lable”的单位换成”1/nm“就完成了对标尺的修改:

5、右击选择“Layout”中的“Add Scalebar”来添加新标尺,可以看出添加的标尺与原标尺一致,且可以随着标尺线的延长而改变数值,这样就完成了标尺的调节:

6、确定完标尺后,就可以对衍射斑的距离进行测量;右击选择“Standard Tool”中的“DifPack”工具来标定圆心,在SAED图中选择明显的、经过圆心的两个点(绿色方框)进行标定,可以放大图层,让标定点尽量位于衍射斑的中心来减小误差,标定结束后,圆心(红色方框)就会显示出来:

7、在确定了圆心之后,需要对SAED中的衍射斑点进行标定,选择工具栏中的“Difpack”工具,接着点击衍射图上那些相对清晰且明显的衍射斑点,可以放大图层,将标定点放在衍射斑的中心,同时一个衍射斑也可以标定多个点来增加数据的准确性。为了确保测量结果的准确性,每个衍射环至少应标定三个以上的衍射斑点:

8、如图所示,在标定结束后可以在“Output”工具栏看到测试的结果,主要显示的信息包括距离“d”,误差“R”以及角度“Degree”等参数;您可以清楚地从图中看到所有标定的衍射点与圆心的距离,以及这些点相对于第一个衍射斑点的衍射角。

9、接着就可以通过将“Output”中的d值与XRD标准卡片进行匹配得到SAED中包含的晶面信息,进而确定每个衍射环所属晶面。
如图为随机选择的PDF标准卡片,如果根据“Output”窗口中显示的“d”值为0.1530nm,这个值则可以对应于图中的(220)晶面。据此,就可以确定该衍射斑点所对应的晶面。

10、对于多晶材料,将所得结果导入如PPT或Photoshop等作图软件,并进行相应的处理,就可以得到衍射圆环的SAED图谱。如图所示,通过这种方式,可以清晰地展示多晶材料的衍射特征。

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