如何分析透射电镜TEM结果?

本文华算科技介绍了利用Digital Micrograph(DM)软件进行TEM数据分析的全流程操作,涵盖DM软件基础功能、注释添加与排版、图片裁剪,还有核心的晶面间距标定方法(含无标尺图像的标尺校准及间距标注)。

首先,扫码发送“315”下载DM软件

如何分析透射电镜TEM结果?
安装步骤可见:DM软件安装、TEM图片上色!
DM基础功能介绍

 

打开DM软件,出现如图所示的界面,可将其分为4个功能区

a、菜单:多种操作指令按照其功能分类;

b、工具:这些可移动窗口包括标准工具以及多种与被显示图像有关的信息;

c、图像:图像在DM软件里被显示的位置;

d、结果:这个文字窗口包含DM软件在运行中的一些输出信息。比如图像分析和测试的结果,窗口里的文字可以被拷贝或以文件格式储存。

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查看图片信息

 

点击工具栏中的Display”,选择“Image Info…”,在弹出的界面选择“Info”即可查看图片的相关信息,包括图片的格式、尺寸、像素等:

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图片翻转/旋转

点击工具栏中的Process”,分别对应四种翻转/旋转方式:Filp Horizontal(水平翻转)、Filp Vertical(垂直翻转)、Rotate Right(右旋)、Rotate Left(左旋):

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选择“Process”中的“Rotate”可将图片旋转至一定的角度(Angle可以调节角度,下面的选项可以进行顺时针、逆时针调节):

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图片亮度和衬度的调整

 

图片亮度以及衬度可以通过工具栏中的Display Control模块进行调整,通过滑动三个划尺(也可以将鼠标放在划尺上,通过滚动鼠标滚轮来调节)来优化图像的显示:

 

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若想要将图像显示恢复成初始值,只需要双击对应的图标即可。

 

如图为强直方图“Histogram”窗口,用鼠标拖动可以改变图像与显示器之间的相互关系,从而改变图片的显示。

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强直方窗口中的曲线称为“衬度变换曲线”,在线性关系中,它是一条直线。在“均匀化关系(Equalized)”显示模式中,它变为非线性关系

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在菜单栏中选择“Display”中的“Image Info…”,在出现的Contrast界面中选择均匀化(Equalized),最后点击OK退出,此时“衬度变换曲线”不再是直线,要想恢复,只需将Mode再调回“Linear”即可。也可以通过快捷键Ctrl+D来实现。

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图片颜色调整及衬度反转

 

有的时候需要将图片调整成彩色模式来突出某些细节,或者增加一些显示的特殊效果。首先,在“Dispaly”菜单下选择”Image Info…”:

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接着,在弹出的界面中选择“Color”,将颜色切换为“Rainbow”即可,要想恢复,只需将颜色切换回“Greyscale”即可:

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选中所有的灰度值,在弹出的第一个界面选择白色,第二个界面选择黑色,最后选择“Apply”即可完成衬度的反翻转:

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注释的添加

图像注释包括在图像中加入文字说明、箭头标记、几何图形等。右击鼠标出现如图界面,下拉“A”图标即可出现系列工具:

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文字点击“A”图标,即可输入所需要的文字,再点击图像中的任意位置可终止文字输入模式,此外可通过拖动文字来改变其在图像中的位置。点击图像中的文字(文字块四角变成绿色),右击出现如图界面,可对字形、大小、类型等进行修改。

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线段和箭头点击“直线”图标,选择图像中的任何一点,按下并移动鼠标即可在任意图像画线,释放鼠标,即终止画线模式。在画线时,按住“Shift”,可以把直线方向限制在0、45、90度。

此外,如果同时按下“Alt”键,可以把直线变成单箭头线;如果按下Ctrl”键,直线可变为双箭头线。同样的,可以通过拖动直线或箭头改变其在图像中的位置。

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点击所画直线(直线两端出现绿色方块),右击可对直线样式进行修改,也可以在该界面将直线改为箭头。

 

矩形或方形用鼠标点击“方形”图标,选择图像中的任何一点,按下并移动鼠标即可在图像中画出任意矩形,释放鼠标,即终止模式。若在画矩形同时按下“Shift”,矩形即可变为正方形。(类似操作,也可以绘制椭圆和圆形)

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注释的排列与对齐

 

图像中的各种注释物体(文字、几何图形等),经常有必要将它们做有规则的排列。在DM软件中可将它们按水平中心线、竖直中心线或中心点排列等。选择所有的注释物体,用鼠标画一个虚线框来包围所有注释物体;或按住“Shift”,点击每个注释物体,端点出现绿色方块。

“Display”中选择“Align”的类型,即可选择排列方式:

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注释的分组

 

如果图像中的注释物体较多,可以在排列完之后,将这些注释物体变成一个综合注释物体,反过来也可以将其拆分。即在“Dispaly”中选择“Group”和“Ungroup”:

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图片的裁剪

 

有时候会需要对图片进行裁剪,以突出图像的细节部分。首先在图像上右击鼠标,出现如图界面。选择合适的裁剪形状,在图像中选择要裁剪的区域,按住鼠标,释放鼠标后,会出现一个虚线标出的裁剪区域。

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快捷键Ctrl+C”可复制选择好的区域,快捷键“Ctrl+Alt+V”,即可在一个新的窗口显示该区域。

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晶面间距的标定

 

在材料微观结构研究领域,透射电子显微镜(TEM凭借其极高的分辨率,为科研人员揭示了材料内部原子尺度的奥秘。而准确测量TEM图像中的晶面间距,对于确定材料的晶体结构、物相分析以及探究材料性能与微观结构的关系等方面,都有着举足轻重的作用。

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确定标尺

 

首先,在DM软件中打开自己的目标文件(本文的示例为氧化亚铜的高分辨TEM图像):

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若打开的图像中没有标尺,我们可以根据已有标尺的图像(同一组TEM图像)来增加合适的标尺。

右击选择虚线,按住“Shift”,在原有的标尺上画一条直线,可以通过滚轮放大原标尺使所画直线尽量与原标尺长度保持一致:

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画完直线后,点击工具栏中的“Analysis”,选择“Calibration”,根据原有的标尺信息对所画直线的长度和单位进行修改,这样就确定了新图层的标尺:

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确定好标尺后,在新的图层右击选择“Layout”→“Add Scalebar”即可增加标尺,如果想去掉标尺,右击选择“Layout”中的“Remove Scalebar”即可;如图所示,可以看到新标尺与原标尺保持一致,且可以随着标尺线的延长而改变标尺的数值:

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测量晶面间距

 

确定标尺后,就可以进行晶面间距的测量工作,选取如图所示直线工具,沿着垂直晶格条纹的方向画10个晶格的距离;显示的数值为2.08nm,即晶格间距为0.208nm,但该方法仅适用于晶格条纹清晰的图片,且测量结果误差较大

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此外,我们还可以通过“Profile”工具来进行晶格间距的测量,右击选中“Profile”,沿着垂直于晶格条纹的方向划线,一般选择十几个晶格间距的长度:

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我们还可以增加“线”的宽度来使得所选的数据更接近平均值,双击所画的线,设置“Integration Width”的值来改变宽度,此时“线”变为“矩形”,所包含的数据更能代表平均值,可以减小误差:

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在弹出的界面选取一个峰为初始峰,往后拉10个峰,显示的距离为2.098nm,即晶格间距约为0.030nm:

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有的时候拍出来的TEM图片较为模糊,没办通过高分辨图像直接判断是否存在晶格条纹,或者多种晶粒叠加导致晶格条纹混乱,此时我们可以通过傅里叶转换观察衍射光斑来确定晶格间距,具体操作如下:

右击选择虚线框,对需要标定的区域进行框选,按住“Shift”可以控制所选区域为正方形,这样傅里叶变化才能是正方形:

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选择工具栏中“Process”→“Live”→“FFT”,即可看到所框选区域的傅里叶变换,且该界面可以随着选择区域的变化而变化,可以依此来选择衍射光斑较为清晰的区域进行分析;若直接选择“FFT”,所示界面无法随着选择的区域的变化而改变:

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在傅里叶变换图层中右击选择“Spot”,会出现两个中心对称白色的光标,将光标放在衍射斑中最亮的两个位置:

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在工具栏中“Process”选择“Apply Mask”,出现如图界面,我们一般默认是5个像素点,也可以根据自己的需求进行调整:

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单击“OK”后会弹出如图所示的界面,此时选择选择工具栏“Process”中的“Inverse FFT”进行反傅里叶变换:

 

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出现如图所示的界面,重复上面晶格间距的测量和标注步骤即可:

 

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标定晶面间距

在确定了晶面间距后,就可以对间距进行标定工作;右击选择直线工具,沿着晶格条纹画两条直线,所画直线尽量与晶格线重叠,右击可对直线的格式(颜色、粗细)进行修改:

 

如何分析透射电镜TEM结果?

右击选择直线工具,同时按下“Alt”键,可以把直线变成单箭头线,所画的箭头要与之前的直线保持垂直;如果按下“Ctrl”键,直线可变为双箭头线:

 

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点击“A”图标,输入测量得到的尺寸,再点击图像中的任意位置可终止文字输入模式,此外可通过拖动文字来改变其在图像中的位置。点击图像中的文字(文字块四角变成绿色),右击出现如图界面,可对字形、字体大小、颜色等进行修改

 

如何分析透射电镜TEM结果?

这样,就完成了TEM的晶面间距测量以及标定工作啦:

 

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