透射电镜技术选型指南:TEM、HRTEM、STEM的原理差异与适用场景对比

说明:透射电子显微镜TEM)、高分辨透射电子显微镜HRTEM)以及扫描透射电子显微镜STEM)在材料科学、生物学等众多领域应用广泛,其原理和功能各有特点。本文华算科技对三者的原理、成像机制与应用场景进行了详细的梳理,帮助读者选择合适的电镜来获取准确微观结构信息。

基本定义

透射电镜技术选型指南:TEM、HRTEM、STEM的原理差异与适用场景对比

DOI:10.1007/s40820-024-01626-8

TEM(Transmission Electron Microscopy,透射电子显微镜):是最基础的透射电镜模式,通过将平行电子束穿透样品,经透镜系统放大后直接形成二维图像

HRTEM(High-Resolution Transmission Electron Microscopy,高分辨透射电子显微镜):是TEM的高分辨率拓展模式,通过优化光学系统(如配备球差校正器),利用电子束穿过晶体时的相位干涉效应,直接呈现原子级的晶格条纹图像。

STEM(Scanning Transmission Electron Microscopy,扫描透射电子显微镜)采用聚焦电子束逐点扫描样品,收集穿透样品后的散射电子信号重构图像。

工作原理

TEM

TEM利用高能电子束穿透超薄样品,并通过电子与样品的相互作用形成衍射和透射电子信号来生成图像。电子束由电子枪产生,并通过电磁透镜聚焦成细束,照射到厚度通常只有几十纳米的超薄样品上。

当电子束穿过样品时,部分电子会被样品原子散射,而未散射的电子则形成透射电子信号。这些透射电子通过一系列投影透镜放大后,投射到荧光屏或探测器上,形成高分辨率的图像。

透射电镜技术选型指南:TEM、HRTEM、STEM的原理差异与适用场景对比

DOI:10.1007/978-3-031-82967-3_1

HRTEM

HRTEM是利用经过高精度校正的高能电子束穿透超薄样品,通过电子与样品原子的相位干涉作用形成直接反映原子排列的晶格条纹图像。电子束由高亮度电子枪产生,并通过配备球差校正器的电磁透镜系统聚焦成亚埃级细束,照射到厚度通常仅几纳米的超薄样品上。

当电子束穿过样品时,不同位置的原子对电子产生相位调制,这些携带相位信息的电子通过物镜、中间镜等高精度透镜系统放大后,在像平面发生干涉叠加,形成能直接分辨原子列排布的高分辨率图像,投射到高灵敏度探测器上,从而呈现出原子级别的晶体结构细节。

STEM

STEM是利用聚焦成纳米级探针的高能电子束逐点扫描超薄样品,并通过收集电子与样品相互作用产生的散射电子信号来生成图像。电子束由电子枪产生,经电磁透镜系统聚焦成极细探针,按特定扫描轨迹照射到厚度通常为几到几十纳米的样品上。

当电子束逐点扫描样品时,部分电子被样品原子散射至不同角度,未散射的透射电子和不同角度的散射电子被样品下方的探测器(如明场探测器、高角环形暗场探测器等)分别收集。这些收集到的信号强度随扫描位置变化,经处理后重构出与样品微观结构或元素分布对应的图像,最终在显示屏上呈现出具有高空间分辨率的扫描图像。

透射电镜技术选型指南:TEM、HRTEM、STEM的原理差异与适用场景对比

DOI:10.1007/978-3-031-82967-3_1

选择依据

选择适合的电镜需根据研究目标、样品特性及所需信息(如形貌、结构、成分等)综合判断,以下是一些考虑因素:

研究目的

对于微观结构分析,如观察材料的整体结构、相分布和缺陷,推荐使用TEM,因为它提供高分辨率的透射图像,适合大面积观察,能够提供整体结构信息。

如果目标是解析晶体材料的原子排列和晶格缺陷,如位错、层错和晶界等,HRTEM是理想选择,它能够提供原子级分辨率,直接观察晶格结构,适合研究晶体材料的内部结构。

对于元素分布分析,如分析材料的元素分布、纳米结构中的成分差异和界面元素分布等,STEM是最佳选择,它能提供高对比度的图像,并结合EELS和EDS技术,可以进行元素分布分析,适合观察轻元素和重元素的分布。

样品特性

样品的厚度和类型也是选择模式的重要因素。TEM和HRTEM要求样品非常薄(小于100纳米),以确保电子束能够穿透,适合观察晶体材料和纳米材料的结构。STEM对样品厚度要求更高(通常小于50纳米),以获得高质量的图像,特别适合分析纳米材料的元素分布和内部结构。

也就是说,当我们需要快速观察所制备样品的结构时可以选择TEM;如果需要对样品进行原子级结构解析,选择HRTEM;如果需要元素分布分析,选择STEM。对于综合需求,如同时进行结构和元素分析,可以结合使用TEM和STEM。通过明确研究目标、考虑样品特性、评估仪器性能以及权衡实验时间,可以选择最合适的电镜模式以获得理想的实验结果。

经典案例

HRTEM+STEM

该文章制备了一种Ag-Cu2O界面催化剂,通过在Cu2O纳米颗粒表面生长Ag域来构建丰富的Ag/Cu2O界面。通过调整Ag前驱体的浓度,制备了不同Ag含量的Ag-Cu2O样品(Ag-Cu2O-0.02、Ag-Cu2O-0.10和Ag-Cu2O-0.18)。

透射电镜技术选型指南:TEM、HRTEM、STEM的原理差异与适用场景对比

DOI:10.1002/anie.202417066

文章利用高分辨率TEM(HRTEM)和高角环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)等技术对催化剂的结构和组成进行了表征。

透射电镜技术选型指南:TEM、HRTEM、STEM的原理差异与适用场景对比

从HRTEM图像中可以看到Ag和Cu2O的晶格条纹,分别对应于Ag的 (111) 面(间距约为0.235nm)和Cu2O的 (111) 面(间距约为0.246nm)。同时Ag域(暗色区域)和Cu2O域(亮色区域)之间存在明显的相分离,表明Ag和Cu2O之间形成了清晰的界面。这种相分离表明Ag和Cu2O之间没有形成合金,而是保持了各自的晶体结构。

透射电镜技术选型指南:TEM、HRTEM、STEM的原理差异与适用场景对比

HAADF-STEM图像进一步确认了Ag和Cu2O之间的清晰界面。图像中Ag域(暗色区域)和Cu2O域(亮色区域)的对比度差异明显,表明Ag和Cu2O之间存在显著的元素分离。

小结:HRTEM提供了Ag和Cu2O之间的界面结构信息,显示了明显的相分离;STEM进一步确认了Ag和Cu2O之间的清晰界面,提供了更高的分辨率和对比度。

TEM+HRTEM+STEM

文章制备了用于一种提高锂硫(Li-S)电池的性能新型双活性位点催化剂(Ni-MoC-NC),其中镍单原子锚定在氮掺杂的碳(NC)基质中的氮位点(Ni-N4),钼碳化物(MoC)纳米簇则提供额外的催化活性位点。

透射电镜技术选型指南:TEM、HRTEM、STEM的原理差异与适用场景对比

DOI:10.1002/anie.202502177

作者通过TEM、HRTEM和HAADF-STEM等技术对催化剂的结构和组成进行了表征。

透射电镜技术选型指南:TEM、HRTEM、STEM的原理差异与适用场景对比

TEM图像表明所制备的催化剂呈中空多孔结构(ZIF-8碳化后Zn挥发所致)孔径分布均匀,有利于电解液渗透和Li+扩散;图中深色小点(MoC纳米簇)均匀分散于碳基体中,无明显聚集,验证了MoC的高分散性。

透射电镜技术选型指南:TEM、HRTEM、STEM的原理差异与适用场景对比

通过HRTEM测得所制备催化剂的晶格条纹间距为2.46Å和2.13 Å,分别对应MoC的(111)和(200)晶面,证实MoC的成功合成,同时MoC纳米簇尺寸约1–2nm,被无定形碳基体包裹,既避免了团聚,又保证了电子传导。

透射电镜技术选型指南:TEM、HRTEM、STEM的原理差异与适用场景对比

HAADF-STEM图像中亮斑(重元素Mo)形成直径约1.45nm的纳米簇,碳基体呈暗色,与MoC纳米簇形成鲜明对比,进一步验证了MoC的均匀分布。

透射电镜技术选型指南:TEM、HRTEM、STEM的原理差异与适用场景对比

原子分辨率HAADF-STEM看出MoC纳米簇呈现清晰的晶体结构,(111)与(200)晶面夹角为55°,与理论计算一致孤立亮斑(黄色箭头)为Ni单原子(Z衬度低于Mo),无明显团聚,证实 Ni-N4单原子位点的存在。

小结:TEM揭示催化剂的内部结构和多孔特征,HRTEM解析MoC纳米簇的晶体结构,HAADF-STEM以原子级分辨率呈现MoC纳米簇的分布和尺寸,原子分辨率HAADF-STEM直接观察Ni单原子和MoC纳米簇的原子排列。

总结

TEM、HRTEM、STEM 三种电镜各有其独特优势与适用场景,总之,选择时应依据研究目标,如关注形貌选TEM;聚焦原子结构用HRTEM;探究元素分布及精细结构则选STEM,必要时可多种模式结合,全面剖析材料微观特性。

 

华算科技是专业的科研解决方案服务商,精于高端测试拥有10余年球差电镜拍摄经验与同步辐射三代光源全球机时,500+博士/博士后团队护航,保质保量!

🏅已助力5️⃣0️⃣0️⃣0️⃣0️⃣➕篇科研成果在Nature&Science正刊及子刊、Angew、AFM、JACS等顶级期刊发表!

声明:如需转载请注明出处(华算科技旗下资讯学习网站-学术资讯),并附有原文链接,谢谢!
(0)
上一篇 4天前
下一篇 2025年9月16日 上午11:07

相关推荐