电子背散射衍射（Electron Back Scatter Diffraction, EBSD）是扫描电镜下精准获取样品晶体学信息的核心技术。其通过捕捉背散射电子衍射形成的菊池带花样，可高效解析晶体取向、物相信息，进一步结合物相与取向分析，能直观呈现材料织构特征、应力分布、晶粒及晶界属性、相分布等核心参数，为晶体材料研究提供充实、美观且可定量的数据支撑，目前已广泛应用于金属、陶瓷、岩石等多类材料的表征领域。今天一起来学习EBSD的测试流程及标定率低的原因。
一、样品放置：
二、坐标系选择：
三、相选取：
四、选定位置及倍数：
五、调整曝光时间：
六、确定扫描范围和步长（两者确定后，时间随即就知道了）：
通常细扫的像素点在30万左右，像素点数量越多，扫描时间越长，图像质量越高；
晶粒越小步长就要更小，最好步长是最小晶粒尺寸的五分之一以下
像素点计算公式：像素点数量=区域面积（um2）/(步长2)
如200*200微米的区域，用0.4的步长，像素点就是200*200/0.16=250000
不同像素点数量的图片质量对比：
标定率低的原因一：放大倍率太低
现象：左图为激光增材制造 Al 合金在低倍下的 EBSD 结果，IPF 图中存在大面积黑色坏点，衍射带衬度图中的对应位置衬度也很低，说明此处花样质量很差。右图为高倍EBSD结果，解析率明显提升。
原因：在低倍率下进行 EBSD 测试时，逐点扫描时电子束的束斑尺寸比高倍率更大，同时 EBSD 采集系统对 SEM 电子束扫描的步长修正也会更粗糙，大束斑下采集细晶区，常常会出现花样重叠的现象，导致难以标定。
解决方法：增加放大倍数，降低步长
标定率低的原因二：采集位置对标定率的影响（动态聚焦的调整）
现象：在 100 倍下将马氏体钢样品的同一区域移至视野的不同位置采集 EBSD 数据，观察标定率的变化。结果显示：视野中心的标定率明显高于视野周边。
原因：EBSD 测试中样品需要倾斜 70° 左右，低倍下视野范围内的样品上下边缘实际高度差可以达到十几毫米。测试中通常采用动态聚焦来确保样品不同位置处于聚焦状态，但低倍率下动态聚焦不能实现电子束在边缘位置和中心位置同时处于良好的聚焦状态。
解决方法：尽可能调整动态聚焦，或增加放大倍数。
标定率低的原因三：相少选
现象：部分区域无法解析，但是BC图亮度较高，观察菊池花样也有较明显花样。
原因：EBSD 测试的BC图代表衍射衬度，越亮则衍射花样越清晰。若衍射花样与所选择相的衍射花样不一致，则软件无法识别该相，需加入缺少的相才可进行EBSD测试。
标定率低的原因四：材料晶格畸变（变形）较大
现象：菊池带花样模糊较为模糊，其他原因均已排除。
原因：①机械磨抛造成的表面应力没有去除，具体为去应力抛光时间不足；②当材料变形量较大时，其晶粒内部会产生大量位错与亚结构；同时，变形引入的内应力会进一步使晶体点阵排列出现轻微不规则，并在晶粒内部形成小角度取向差。在此情况下，电子衍射中一个束斑所覆盖的区域内会包含多个不同取向的晶体微区，这些微区的衍射信号相互叠加，最终造成菊池花样弥散模糊，无法进行后续的取向解析。
测试中的解决方法：调整参数提高信号强度和空间分辨率
测试外的解决方法：去应力退火、球形标定、TKD
本文源自微信公众号：科研宝典
原文标题：《从样品到数据：EBSD测试全流程解析与标定率低的成因探讨》
原文链接：https://mp.weixin.qq.com/s/IVQjjJto0eYImRXj4A-8Vg
本转载仅出于分享优质测试干货，旨在传递更多观点，并不代表赞同其全部观点或证实其内容的真实性。文章中所包含的图片、音频、视频等素材的版权均归原作者所有。如有侵权请告知删除。
