SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解

说明:本文华算科技主要介绍了扫描电子显微镜(SEM)中二次电子(SE)像、背散射电子(BSE)像和能量色散光谱(EDS)数据的信号原理、图像特点及解读方法。详细阐述了SE像用于表征微观形貌,BSE像用于区分成分差异,EDS用于成分定性和半定量分析,以及如何结合这些技术进行科学分析。

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解

1:电子束与样品作用激发各种信号。

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解
二次电子(SE)像

二次电子信号是SEM中最常用的成像信号,几乎所有材料的微观形貌表征都依赖它。要读懂二次电子图像,首先得理解其信号来源与形貌的关联逻辑。

信号原理

SEM的入射电子束(能量通常5-30 kV)轰击样品表面时,会与样品原子的核外价电子发生非弹性碰撞——价电子获得能量后脱离原子束缚,从样品表面逸出,这些逸出的电子就是二次电子(Secondary Electron,SE)。

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解

2:二次电子激发示意图。

关键特点

1.产生深度浅二次电子能量极低(通常 二次电子信号仅反映样品 “最表层” 的结构信息。

2.对形貌极敏感样品表面的凹凸起伏会直接影响二次电子的“逃逸效率”:

凸起处(如纳米颗粒顶端、台阶边缘):入射电子束易与表层原子作用,二次电子能顺利逸出,探测器收集到的信号强,在图像中呈现亮区;

凹陷处(如孔洞内部、沟槽底部):二次电子逸出时会被周围结构遮挡,探测器收集到的信号弱,在图像中呈现暗区。

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解

3:实际样品中二次电子激发示意图。

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解

4:形貌衬度原理。

这种“亮凸暗凹” 的信号差异,正是二次电子图像能呈现三维立体形貌的核心原因。

数据解读

二次电子图像的解读核心是通过明暗分布还原表面拓扑结构,需结合放大倍数、标尺和样品背景,重点关注三类关键信息:

1)整体形貌与尺寸:

整体形貌判断:在低放大倍数下,观察样品的整体结构特征——例如金属粉末是否团聚、聚合物薄膜是否存在裂纹、陶瓷样品是否含有气孔。

微观尺寸测量:借助图像标尺(SEM图像右下角通常标注,如“Scale bar=1 μm”),使用软件(如ImageJ)测量关键尺寸——包括纳米颗粒的直径、纤维的直径与长度、孔洞的孔径等。

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解

5:不同水灰比混凝土的二次电子像。DOI:10.1038/s41467-025-58339-8

2)表面缺陷与细节

二次电子图像能清晰呈现样品表面的微小缺陷,这些缺陷往往对材料性能至关重要:

凸起类细节薄膜表面的凸起颗粒,需确认其是否为目标结构(如有意合成的纳米晶)或制备过程中引入的杂质(如灰尘)。

凹陷类缺陷金属表面的腐蚀坑(暗点)、聚合物的应力裂纹(暗线),需结合实验背景分析成因——例如金属腐蚀坑的分布是否均匀,可判断腐蚀类型为局部点蚀还是全面腐蚀;聚合物裂纹的走向是否与拉伸方向一致,可关联力学性能失效机制。

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解

6:纳米晶镍受应力后表面裂缝的二次电子像。DO:10.1038/srep00493

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解
背散射电子(BSE)像

与二次电子聚焦形貌不同,背散射电子(Back scattered Electron,BSE)的核心价值区分样品的成分差异。很多会混淆两者的信号逻辑,导致误读成分信息,需重点关注它的原子序数依赖性。

信号原理

入射电子束与样品作用时,一部分电子会与样品原子的原子核发生弹性碰撞——由于原子核质量远大于电子,碰撞后电子会改变运动方向并反弹出样品表面,这些反弹的电子就是背散射电子(BSE)。

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解

7:二次电子与背散射电子激发示意图对比。

关键规律

背散射电子的强度与样品原子序数(Z)正相关——原子序数越大,原子核对入射电子的散射能力越强,背散射电子的产额越高,探测器收集到的信号越强。

具体表现:

高原子序数区域(如金属Cu、Au):背散射电子信号强,图像中呈亮区;

低原子序数区域(如聚合物中的C、陶瓷中的O):背散射电子信号弱,图像中呈暗区;

同一元素的不同区域(如纯Cu的晶粒与晶界):因原子序数相同,背散射电子强度差异极小,图像明暗均匀(仅能通过二次电子观察晶界形貌)。

此外,背散射电子的产生深度较深(几百纳米到几微米),能反映样品“近表层”的成分分布,而非仅局限于最表面。

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解

8:二次电子像与背散射电子像的对比图。

数据解读

背散射电子图像的解读核心是“通过明暗差异对应原子序数差异”,需结合样品的预设成分(如复合材料的基体与填料、合金的不同相),重点分析三类信息:

1)成分分布

对于多组分材料,背散射电子图像能直观呈现各成分的空间分布;

2)成分定性

若未知样品的成分,可通过背散射电子的明暗程度初步定性:

极亮区:通常为高原子序数元素(如金属 Ag、Pt,Z>40);

中亮区:中等原子序数元素(如金属 Fe、Cu,Z=26-29);

暗区:低原子序数元素(如 C、O、Al,Z

注意:这是定性判断,不能直接确定元素种类(如亮区可能是Cu或Ni,需结合EDS验证)。

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解

9:三种合金的背散射电子像。DOI:10.1038/s41586-025-09516-8。

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解
EDS数据

EDS(Energy Dispersive Spectroscopy,X射线能谱分析)是SEM配套使用的成分分析工具,能实现定性和定量分析。

信号原理

入射电子束轰击样品时,会将样品原子的内层电子击出(形成空位),外层电子会跃迁到内层空位,跃迁过程中释放的能量以特征X射线的形式逸出——不同元素的电子能级差固定,释放的特征X射线能量也固定(如C的特征X射线能量为0.277keV,Fe为6.40keV,Au为9.71keV)。

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解

10:特征X射线激发示意图。

EDS探测器通过检测特征X射线的“能量”和“强度”,实现:

定性分析:根据特征X射线的能量确定元素种类(“能量元素” 一一对应);

定量分析:根据特征X射线的强度(峰面积)计算元素含量(强度越高,含量通常越高,需经校正)。

数据解读

EDS数据通常以能谱图(横坐标:X射线能量,keV;纵坐标:计数率,cps,反映X射线强度)元素定量表(包含元素符号、原子百分比、重量百分比)呈现:

1)定性分析:

核心在能谱图中找到特征峰”,根据峰位对应的能量确定元素——例如在2.01 keV处出现峰,对应Al元素;在8.04 keV处出现峰,对应Cu元素。

检测限:EDS的检测限通常为0.1%-1%(重量百分比),低于此含量的元素可能无法检出(或峰强度过低,难以与背景区分),不能仅凭无峰判断元素不存在。

2)定量分析:

EDS定量分析结果通常以“原子百分比(At%)”“重量百分比(Wt%)”呈现,需注意:定量结果是相对值,而非绝对值。EDS定量结果不能替代化学分析(如ICP-MS元素分析)。

CON等轻元素的特征X射线能量低(),易被样品或探测器吸收,定量误差较大。

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解

11:EDS能谱图及定量分析结果。

3)进阶分析

除了“点分析”(分析某一点的元素组成),EDS还可进行“线扫描”和“面扫描”,获取元素的空间分布:

线扫描:沿样品某条直线(如界面、裂纹)采集EDS信号,生成“元素-位置”曲线——例如分析金属涂层与基体的界面,线扫描曲线中涂层元素(如Cr)的强度从表面到基体逐渐降低,基体元素(如Fe)的强度逐渐升高,可直观确定涂层厚度。

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解

12:Ti/SKDTi/ITO/SKDSEM-EDS线扫图谱(图中蓝色线为Ti、红色线为Sb、绿色线为Co)。DOI:10.1021/acsaem.0c00100。

面扫描:对样品某一区域采集EDS信号,生成“元素分布伪彩图”(不同颜色代表不同元素,颜色深浅代表含量高低),可判断其分散均匀性。

SEM 成像与成分分析全解析:二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 及 EDS 技术详解

13:三金属Fe-Co-Ni MOF的FE-SEM-EDS元素分布图。DOI:10.1021/jacs.1c10963。

SEM数据解读不仅是看图片、读数值的简单过程,还需要基于信号原理、结合实验背景的科学分析。掌握二次电子、背散射电子、EDS的信号原理,才能让SEM真正成为材料和化学研究中的得力助手。

华算科技是专业的科研解决方案服务商,精于高端测试拥有10余年球差电镜拍摄经验与同步辐射三代光源全球机时,500+博士/博士后团队护航,保质保量!

🏅已助力5️⃣0️⃣0️⃣0️⃣0️⃣➕篇科研成果在Nature&Science正刊及子刊、Angew、AFM、JACS等顶级期刊发表!

👉立即预约,抢占发表先机!

声明:如需转载请注明出处(华算科技旗下资讯学习网站-学术资讯),并附有原文链接,谢谢!
(0)
上一篇 2025年10月21日 下午12:01
下一篇 2025年9月17日 下午2:40

相关推荐