电子显微镜入门（下）：透射电镜（TEM）成像逻辑、EDS/EELS 联用技术与典型应用

透射电镜（TEM）以“电子束穿透-信号筛选-透镜聚焦-图像重构”为核心逻辑，凭借纳米级甚至原子级的超高分辨率，实现对样品内部微观结构、晶体结构及元素分布的深度解析，其工作原理具体可分为以下几步：

图2 TEM的技术原理示意图

1、电子束产生与聚焦

TEM电子源发射电子并经过电场作用，加速至高能状态（200-300 kV），使其能够穿透过厚度极薄（50-200nm）的样品。然后通过聚光镜进行聚焦，缩小电子束的截面尺寸，然后经过物镜进一步优化，最终形成尺寸极细（亚纳米级）的平行电子束。

2、电子束穿透与信号产生

平行电子束垂直入射至预先制备好的超薄样品，电子与样品原子发生多种相互作用，产生多种不同类型的特征信号：

·透射/非散射电子：部分电子未与样品原子发生明显交互，直接穿透样品，其数量与样品的厚度、密度呈负相关——样品越厚、密度越高，透射电子越少。

·弹性散射电子：电子与样品原子核对撞后，方向发生偏转但无能量损失，这类电子的偏转角度遵循布拉格定律，与样品的晶体结构（如原子面间距）直接相关

·非弹性散射电子：电子与样品原子的外层电子交互时，发生能量损失并改变传播方向，能量损失值与元素种类相关。

·特征X射线：电子激发样品原子内层电子后，外层电子跃迁释放的专属能量 X 射线，可用于元素定性与定量分析。

图3 TEM样品经入射电子束穿透后产生各类信号

3、信号筛选与成像

穿透样品后电子信号进入物镜光阑，通过调整光阑的孔径与位置，筛选不同类型的电子信号，从而实现不同成像模式：

·明场成像（Bright Field，BF）：光阑允许大部分透射电子通过，仅阻挡少量散射电子。样品中厚度大、原子序数（Z）高的区域，发生电子散射的概率高，透射电子少，呈现暗区；厚度薄、原子序数低的区域，发生电子散射概率低，透射电子多，呈现亮区。

图4 常见的TEM明场成像

·暗场成像（Dark Field，DF）：光阑仅允许特定角度的弹性散射电子通过，阻挡透射电子通过。此时，满足晶体衍射的区域（如特定晶面、晶体缺陷）因散射电子通过而呈现为亮区，其余位置为暗区。这时，可精确突显晶体结构或缺陷。

图5 同一位置的TEM暗场成像

4、配套的分析技术

TEM常搭配EDS和EELS（电子能量损失谱）等分析模块，实现“结构-成分”的同步表征：

·EDS：通过探测样品产生的特征X射线，在观察样品微观结构的同时，获取样品元素组成与空间分布。

·EELS：部分入射电子与样品原子的外层电子或内层电子发生非弹性散射。入射电子将部分能量传递给样品原子的电子，导致自身能量降低；这种能量损失的数值大小，由样品原子的种类、电子层结构及化学结合状态决定，具有特征性。最终经过EELS探测器收集，检测非弹性散射电子的能量损失，精确识别轻元素（如Li、C、N、O等），并分析化学结合状态。

图6 a EELS装置示意图；b 典型EELS谱图中各峰的含义（DOI：10.1002/adfm.202107190）

图7(a)展示了Mg-Zn-Gd合金的TEM明场像，该图显示出大量的位错活动。图7(b)中的HAADF（高角度环形暗场）像表明，在轧制变形过程中没有发生溶质偏析现象。图7(d, e)中的高分辨TEM（HR-TEM）图像识别出一个次生相颗粒，这是一个直径为105nm的球形沉淀物，其中含有19.9% Mg、35.8% Zn、44.3% Gd（通过EDS检测）。根据SAED图谱标定，图7(c)中的沉淀物被标定为Mg₃Zn₃Gd₂ 相。Mg₃Zn₃Gd₂相是一种具有高强度和硬度的二十面体准晶体，在高温变形过程中会析出。

图7 Mg-Zn-Gd合金的TEM结果 (a)TEM明场像；(b)HAADF图像；(c-e)HR-TEM图像

（DOI：10.1016/j.jre.2024.12.010）

EELS：在图8中，通过HAADF-STEM-EELS展示了样品图像。图8a展示了 HAADF-STEM图像，以及方框突出显示区域获取STEM-EELS C K-edge Mapping图（图8b）。C K-edge图有助于观察样品的可视化分布，提供其空间排列和结构特征视图。图8f中为区域1-3的C K edge EELS结果。C K-edge包含π*（283 eV）和σ*（293 eV）边缘，分别对应于石墨（二维）平面 sp2 杂化和三维类金刚石的 sp3 杂化。

图8 石墨烯纳米墙的TEM与EELS结果：(a)TEM-HAADF图，(b)对应的C K-edge电子能量损失谱元素图，(c-e)区域 1、2 和 3的STEM图像，(f)各区域的C K-edge EELS谱图

（DOI：10.1038/s41598-023-51106-z）