HAADF-STEM 技术深度解析：工作原理、核心优势与测试要点

说明：HAADF-STEM是一种结合了扫描透射电子显微镜（STEM）技术和高角环形暗场探测器的先进表征手段，主要用于材料的原子级结构和成分分析；本文华算科技就HAADF-STEM的工作原理、技术优势以及测试要求等方面进行了详细的介绍。

DOI：10.1002/anie.202319177

高角环形暗场扫描透射电子显微镜（High-Angle Annular Dark-Field Scanning Transmission Electron Microscopy，HAADF-STEM）是一种先进的电子显微镜成像技术，广泛应用于材料科学、纳米技术、生物学和医学等领域。它通过高角度散射电子信号形成图像，能够提供原子级分辨率的微观结构信息，特别适合观察单原子催化剂、纳米材料和生物样品中的金属纳米颗粒。

在之前的介绍中，我们已经了解到电镜中的明场和暗场两种模式，其中明场是利用透射束来成像，暗场则是利用样品对电子束的衍射现象来进行成像，而高角环形暗场扫描透射电子显微镜就是暗场模式中的一种。

DOI: 10.1021/acs.analchem.5b00124

HAADF-STEM利用高能电子束与样品的相互作用进行成像。当电子束扫描样品时，电子会与样品原子发生库仑相互作用，导致散射。其中，高角度（一般θ> 50mrads）的散射电子主要源于入射电子与样品原子内壳层电子（如1s电子）的非弹性碰撞，这种散射过程遵循卢瑟福散射模型。

HAADF-STEM的独特之处在于其环形探测器仅收集高角度散射电子，而高角度散射强度与样品原子序数（Z）的平方成正比，这一特性被称为原子序数衬度（Z 衬度）。因此，在HAADF图像中，原子序数高的元素呈现高亮，原子序数低的元素则显示为暗区，从而实现对样品中不同元素的直观区分与定位。

DOI：10.1002/anie.202504641

1、原子级分辨率成像

传统透射电子显微镜受电子束相干散射和多重散射的限制，分辨率提升面临瓶颈。而HAADF-STEM通过收集高角度散射电子，有效减少了上述干扰，实现了原子尺度的直接成像。

在实际应用中，它能够清晰分辨原子列，甚至观察到单个原子的位置，为研究晶体结构、界面原子排列提供了前所未有的清晰度。

2、元素分布直观表征

基于Z衬度的特性，HAADF-STEM无需复杂的图像处理，即可直接反映样品中元素的分布情况。例如，在合金材料中，可快速区分不同金属元素的位置；在纳米复合材料中，能清晰显示纳米颗粒与基体的界面元素组成，极大地简化了成分分析流程。

样品制备

控制样品厚度和均匀性

样品厚度需适配加速电压（如300kV下建议厚度过厚会导致多重散射加剧，降低Z衬度对比度；过薄则会导致信号强度不足。同时可以采用离子减薄、超声剥离等技术减少表面污染（如氧化层、杂质颗粒），确保样品表面洁净，避免干扰原子级信号（如STEM-EELS中Ni、Fe元素分布的精准性）。

避免样品漂移和损伤

对易损伤材料（如层状氢氧化物），需降低电子束流，减少电子束诱导的结构破坏（如脱层、原子迁移）。

使用碳膜或氮化硅支撑膜固定样品，确保在扫描过程中无机械漂移，尤其针对纳米片状或疏松结构（如NiFe-LDH的二维薄片聚集态）。

参数调节

加速电压与探测器角度调节

根据元素原子序数（Z）选择加速电压：重元素（如 Ni、Fe）可采用200–300kV增强散射信号；轻元素（如 O、Cl）需平衡电压以减少损伤。优化探测器角度范围（内转角通常40–100mrad）：研究原子分布时增大角度以增强Z衬度（如区分Ni和Fe的亮斑强度）；分析轻元素掺杂时适当缩小角度，提高信号信噪比。

电子束聚焦与扫描参数

校准电子束斑尺寸至亚埃级（如球差校正后；原子级成像采用小步长（0.01–0.05nm/步）和较长驻留时间（20–50μs），平衡分辨率与信号强度；低倍形貌观察可增大步长以缩短采集时间，减少样品损伤。

数据采集

环境与稳定性控制

测试前充分抽真空（真空度^-5Pa），减少散射气体干扰；使用防震台和恒温系统，降低温度波动（±0.1°C）导致的图像漂移。

多帧平均与漂移校正

对弱信号样品（如低含量掺杂元素），采用多次扫描（3–5次）并进行帧平均，降低随机噪声。启用实时漂移校正功能（如基于交叉相关算法），对扫描过程中的样品位移进行动态补偿，确保原子坐标精准性。

数据处理

噪声抑制与衬度优化

使用高斯滤波、中值滤波等算法去除高频噪声，但需要避免过度处理导致原子细节模糊；同时通过背景扣除消除样品厚度梯度造成的衬度不均，突出目标原子信号。

定量分析校准

可以结合能量色散X射线光谱（EDS）或电子能量损失谱（EELS）验证 HAADF 图像中亮斑的元素种类，避免将杂质颗粒误判为目标原子；校准原子间距测量（如通过已知晶格参数的标样，如金颗粒），确保结构参数（如层间距、原子间距）的定量准确性。

在实际应用中，HADDF-STEM（高角环形暗场扫描透射电子显微镜）凭借其对重元素的高衬度敏感特性，常与其他电镜技术联用，以实现对材料的多维度、多尺度分析。

DOI：10.1038/s41467-025-61356-2

该文章制备了一种用于高效的阴离子交换膜电解水（AEMWE）中的析氧反应（OER）的可扩展合成NiFe层状双氢氧化物（NiFe-LDH）催化剂，如图分别是室温合成的NiFe-LDH（RT-NiFe-LDH）和传统水热法合成的NiFe-LDH（HT-NiFe-LDH）的高分辨率环形亮场（ABF）和高角环形暗场（HAADF）扫描透射电子显微镜（STEM）图像。

如图a所示，室温合成的NiFe-LDH由4-5nm 的小纳米颗粒（NPs）连接形成开放结构，ABF和HAADF图像显示颗粒间存在明显界面；图b为传统水热法合成的NiFe-LDH，呈现出更连续、均匀的层状结构，无明显纳米颗粒聚集。

通过ABF和HAADF-STEM解揭示了两种制备方法催化性能的优劣：RT-NiFe-LDH 的铁簇和高缺陷结构可促进活性相的形成，降低OER能垒，而 HT-NiFe-LDH 的均匀分布和高结晶度限制了活性位点的暴露和反应动力学。

DOI：10.1038/s41467-025-61320-0

该研究聚焦于二维过渡金属二硫族化合物（TMDs）在非均相催化中的应用，提出以硒化铂（PtSe₂）作为催化剂，利用其表面原子级分散的Pt位点实现高效CO氧化反应。

图b为PtSe₂的横截面高角环形暗场扫描透射电镜（HADDF-STEM）图像，显示Pt原子在Se层中均匀分散，且Pt原子之间的距离适合进行需要多个吸附位点的催化反应；图c为PtSe₂的横截面高分辨透射电镜（HRTEM）图像，显示PtSe₂具有1T-六方结构，层间间距约为0.55nm，与文献报道一致。

图b和图c从微观结构角度共同证实了PtSe₂的原子级分散Pt位点和高结晶度层状结构，是其实现高效CO氧化催化的结构基础。这些特性确保了表面活性位点的高密度分布和可及性，结合电子金属-硫族相互作用对吸附能的调控，最终实现了优异的催化性能。

HAADF-STEM是一种强大的微观结构分析技术，通过高角度散射电子成像，能够提供原子级别的高分辨率图像，尤其适用于研究材料的元素分布和结构缺陷。它在材料科学、纳米技术、半导体制造以及生物医学等领域具有广泛的应用价值，能够帮助科学家和工程师深入理解材料的微观结构与其宏观性能之间的关系。

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