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说明：在催化、电池、半导体界面等研究中，XPS是最常见表征之一，它不仅能探测样品表面的元素种类以及含量等信息，还能揭示这些元素的化学状态。本文华算科技就XPS的工作原理、步骤、谱图分析、安装步骤等内容进行详细说明。
X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy，简称 XPS）是一种表面敏感的表征技术，核心功能是分析材料表面（1-10 nm深度）的元素组成、化学价态及化学环境，通过探测X射线激发下材料表面发射的光电子能量，获取原子级别的表面信息，广泛应用于材料科学、化学、电子、催化等领域。
XPS是核心工作原理为爱因斯坦光电子效应：当一束已知能量的单色X射线照射到材料表面时，光子能量会被原子内壳层电子吸收。若光子能量大于电子在原子中的结合能，电子会挣脱原子核束缚，从原子内壳层逸出，成为带负电的“光电子”并飞向检测器。这一过程遵循能量守恒定律，也是XPS的根本物理依据。
当高能X射线激发材料表面原子的内壳层电子时，会造成光电子的逸出，此时通过光电子逸出的能量分布，就能反向推导材料表面的元素组成、化学价态及化学环境。其本质是“光子激发-电子逸出-能量检测-信息解析”的完整过程。
光子激发：固定能量的X射线束聚焦并照射到样品表面，使得样品表面原子内壳层电子吸收X射线光子能量后被激发成为光电子。
电子逸出：被激发产生的光电子从样品表面向外部空间逸出，被后续设备检测到。由于XPS对样品表面非常敏感，只有来自样品表面1-10nm深度范围内的光电子才能够在不被其他原子强烈散射而损失过多能量的情况下被检测到。
能量检测：逸出的光电子进入能量分析器后，能量分析器会根据光电子的动能对其进行分离和筛选，只有特定动能范围的光电子能够通过能量分析器到达检测器。
信息解析：检测器得到的信号数据被传输到数据处理系统，系统以光电子的动能（或通过公式换算得到的结合能）为横坐标，以光电子的计数率（即单位时间内检测到的光电子数量）为纵坐标，绘制出XPS谱图。
通过XPS全谱扫描模式可以快速确定材料表面含有的所有元素（除 H、He 外，因H、He无内壳层电子，无法被X射线激发），并计算各元素的相对原子含量；但是该模式扫描范围宽（通常0-1200 eV），分辨率较低（约1-2 eV），只适用于“初筛元素”。
XPS可以针对特定元素的某一轨道进行高分辨率扫描，通过峰形拟合拆分重叠峰，确定元素的化学价态与具体存在形式；该模式扫描范围窄（通常仅覆盖目标元素的一个轨道），分辨率高（约0.1-0.5eV），需对峰形进行洛伦兹/高斯拟合。
XPS还可以通过“离子溅射+XPS扫描”交替进行来分析元素在材料深度方向（从表面到亚表面，通常可达数百nm）的分布规律；但是在离子溅射过程中可能导致表面元素化学价态变化，需结合样品特性选择合适的溅射参数。
通过聚焦X射线束在样品表面进行二维扫描，获取特定元素在微米级空间范围内的分布图像，直观展示元素的富集/缺失区域；空间分辨率通常为1-10μm，一般适用于分析表面成分不均匀的样品（如催化剂颗粒的元素分布、材料表面的污染区域）。
1、样品的状态是什么？成分是什么？待测元素含量有多少？
XPS可以测试粉末、块状、液体样品，其中液体样品需要确保在真空中稳定不挥发，粉末样品需提供20-30mg，块状/薄膜的样品的长宽厚不超5*5*3mm；需要明确样品中的元素种类和信息，如果目标元素原子百分含量小于5%可能测不出明显信号！
确认样品中是否含有S、F、Cl、I、Br、Hg、P等元素，这些单质会在抽真空的过程中挥发同时还会污染其他样品，因此不能测试。
磁性样品因自身磁矩与磁场的相互作用，在XPS测试中易出现谱峰分裂、基线漂移、信号畸变等问题，甚至损伤仪器部件；因此务必需要搞清楚样品的磁性，一般含有铁钴镍锰成分，就默认为磁性样品，如果样品能被磁铁吸起来即为强磁，反之为弱磁。
2、样品是否需要刻蚀？刻蚀的具体要求是什么？
前面提到XPS可以了解元素在深度方向如何分布，但是因为XPS只能探测样品表面1-10nm深度的信息，所以需要刻蚀处理来探测更深位置的信息；刻蚀是为了去除样品表面杂质后进行分析，同时也可以深度剖析，探测不同深度下的元素种类和化学状态。因此在刻蚀前需要确认刻蚀的位置、离子束的能量及电流、刻蚀的模式和速率等。
3、选择什么模式进行测量？测试目的是什么？
根据参考文献明确自己的测试需求，选择合适的模式进行测试，XPS测试一般包括全谱、精细谱、价带谱以及俄歇谱。
其中全谱可以测试元素的成分信息，也可以对所测元素进行半定量计算；精细谱一般用来判断化学态，确定不同化学态百分比含量；价带谱主要测量价带顶，也可以分析价带结构，探测外层价电子信息，区分化学环境价态；俄歇谱可以辅助分析化学价态。常需要测试的元素有：Cu/Ag/Zn/Se/As/Na/F/In/Sn，因为这些元素的峰会和全谱峰重合，测俄歇谱就是起到辅助分峰的作用。
谱图中的横坐标为结合能（Binding Energy，BE），是指电子从原子内壳层被激发为自由光电子所需的能量，单位为“电子伏特（eV）”，不同元素、同一元素的不同化学状态，其光电子的结合能都是不同的。
纵坐标是光电子计数率（Counts per Second，CPS），是单位时间内检测器接收到的光电子数量，反映光电子的强度——峰的高度/面积越大，对应元素的含量越高（或该化学状态的占比越高）。
可以根据谱图中峰所在位置的结合能来判断元素的种类以及同一元素的不同价位，但是峰位置可能因“电荷偏移”出现误差，因此在对比前需要确认谱图是否进行了“电荷校正”。
一般来说，峰形尖锐/对称就能说明元素仅有一种化学状态，且晶体结构完整；当峰形宽/有肩峰的时候表明元素存在多种化学状态，需通过分峰拟合拆分分析；若峰形模糊/有卫星峰则说明可能存在晶体缺陷或特殊电子态。峰强度（峰高/峰面积）在全谱和窄谱中对应着元素含量和化学状态占比。
在窄谱分析中，基线、分峰曲线和残差图是常见的三种辅助曲线，首先看基线是否贴合峰的两侧平坦区，若基线过高（覆盖峰的底部）或过低（未扣除全部背景），会影响峰面积计算，需确认基线方法；
若一个峰有多种化学状态，就会被拆分为多个子峰，每个子峰对应一种化学状态，通常会用不同颜色的曲线来代表不同子峰。每个子峰的结合能都对应着标准价态且峰形是对称的，否则分峰结果不可靠；
若残差曲线平缓（波动小，无明显峰形），说明拟合效果好；若残差曲线有明显的峰或谷，说明分峰数量或峰形设置不当。
Avantage软件是由美国Thermo Fisher Scientific公司自主研发的XPS数据处理工具，专门用于XPS分峰和元素分析。具备全扫描自动识峰、窄扫描手动识峰的谱峰识别功能，以及单峰/双峰拟合、非线性最小二乘法的分峰拟合功能，还支持背景去除、元素识别、强度计算和荷电校准等功能，能够为XPS数据解析提供高效且专业的全流程支持。
下面就介绍一下这款软件的下载安装流程：
1、打开解压好的压缩包，右击“以管理员身份运行”：
2、在弹出的界面点击“Install”开始安装：
3、待安装进度条读取结束后，在弹出的界面点击“Next”：
4、接着点击“Next”：
5、选择“同意协议”，点击“Next”:
6、选择“之前使用的配置”，点击“Next”：
7、选择“下载更新前通知”，点击“Next“：
8、Avantage v6.9版本安装后需要重启电脑才能正常使用。如果当前无需要保存的文件/项目，勾选“Yes”–安装好后立即执行重启；或勾选“No”–后续自己重启。建议先保存好相关文件/项目选择“Yes”后点击“Next”：
9、点击“Finish”即可完成安装：
10、安装结束后，可以正常运行：
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