说明：本文华算科技介绍了同步辐射XRD的光源与衍射原理、与实验室XRD的性能差异以及原位/时间分辨与数据处理的新进展；读者可系统学习到GIXRD、Rietveld与总散射等技术要点，了解典型应用拓展及第四代光源带来的发展方向。
同步辐射X射线衍射（Synchrotron Radiation X-ray Diffraction, SR-XRD）技术是在传统X射线衍射（XRD）基础上发展而来的一种高亮度、高准直性、高单色性和可调波长的先进分析手段。其原理基于同步辐射光源中高能电子在强磁场中做加速运动时产生的电磁辐射。
与实验室X射线相比，同步辐射具有更强的光通量和更宽的谱带分布，使其在晶体结构解析、应力分析、相变研究等方面展现出更高的空间分辨率与时间分辨率。
在实际应用中，同步辐射XRD仍基于布拉格衍射定律（nλ=2dsinθ），但因光源特性得以进行更加灵敏的角分辨与面内/面外衍射扫描，从而实现对晶体材料微观结构的高精度探测。
图1：布拉格定律与粉末衍射信号形成示意。DOI：10.1038/s43586-021-00074-7
同步辐射光源的主要特性包括高亮度、高准直性、强聚焦能力以及波长的可调节性，这些特点直接提升了XRD实验的数据质量和空间分辨能力。
在高亮度条件下，样品在极短时间内即可获得足够的衍射信号，显著提高了实验效率，并可用于时间分辨XRD（Time-resolved XRD）研究快速结构变化过程。此外，高度准直和平行的X射线束减小了仪器函数的宽度，提高了角分辨率，可实现亚埃级的晶格常数测量精度。
波长可调性则使研究者可以在不同穿透深度或吸收边近旁选择最佳能量，有效避免荧光干扰，并增强了对轻元素的探测能力。由此可见，同步辐射光源不仅扩展了XRD的适用范围，也显著优化了其分析性能。
图2：第三、第四代储存环的辉度/相干性提升与实验性能关系。DOI：10.1038/s42005-023-01195-z
尽管传统实验室X射线衍射仪（例如使用Cu Kα辐射的设备）在材料科学中仍具广泛应用，但与同步辐射XRD相比，其在数据质量和实验灵活性方面存在诸多限制。
首先，传统XRD因光源强度有限，往往需要较长的曝光时间，且对于弱衍射体相（如低结晶度材料、薄膜或微区样品）不具足够灵敏度。
其次，实验室光源的波长不可调节，仅能提供固定谱线，这限制了多波长XRD和精细结构探测能力。
再次，传统XRD的空间分辨率通常在微米量级，而同步辐射XRD借助聚焦光学装置可以实现纳米级甚至亚纳米级的局部衍射分析。
此外，同步辐射实验可以结合面探测器与扫描系统，获取二维衍射图样，用于织构、定向与残余应力场的快速映射，而实验室设备则往往局限于点扫描和单方向分析。因此，同步辐射XRD在多尺度结构解析与动态过程捕捉方面均具显著优势。
图3：实验室与同步辐射粉末衍射仪几何结构对比。DOI：10.1038/s43586-021-00074-7
同步辐射XRD并非独立存在，而是与其他多种同步辐射技术如X射线吸收谱（XAS）、小角散射（SAXS）、X射线显微成像（X-ray imaging）等高度集成，实现对材料结构、成分与电子态的协同解析。
例如，在原位/实时研究中，可通过高通量XRD监控相变过程，同时通过XAS揭示配位结构变化，从而建立从宏观行为到原子级别机制的完整图景。
此外，在纳米材料或多层薄膜系统中，通过GIXRD（Grazing Incidence XRD）手段可获得极表层结构信息，并结合反射率测量分析层间距与粗糙度。
这种多技术协同的分析能力极大地推动了能源材料、生物材料、功能薄膜等前沿领域的研究进展，成为高精度结构分析的核心手段。
图4：掠入射XRD（GIXRD）实验构型总览。DOI：10.1038/s43586-024-00303-9
时间分辨同步辐射XRD是该技术的一大亮点，能够在亚毫秒甚至皮秒级别的时间尺度上捕捉材料结构的瞬态演化。
通过脉冲模式或泵浦–探测模式配合快速面探测器，研究者得以实时观测电池充放电过程中晶体结构的转变、催化反应中活性相的生成与消失，甚至在激光激发下材料的非平衡态动力学演化。
原位实验则可模拟真实工况下的物理或化学环境，如高温、高压、气氛控制、电场或应力加载条件，进而揭示材料在使用状态下的结构稳定性与演变机制。这类实验设计往往需要定制样品腔体与在线采集系统，体现出同步辐射平台在实验复杂性与技术支持方面的综合优势。
图5：Operando XRD实时跟踪Li–S电池中多硫化物的生成/转化。DOI：10.1038/nenergy.2017.69
同步辐射XRD广泛应用于各类前沿材料体系的结构表征，包括钙钛矿太阳能电池中的相稳定性分析、锂离子电池电极材料中的锂扩散路径追踪、高温超导体中的畴结构探测，以及二维材料（如石墨烯、MoS₂等）中的应变与层间耦合研究。
特别是在低维材料中，传统XRD往往无法提供足够的信噪比，而同步辐射XRD则可在超低浓度条件下解析其衍射特征，进而通过反演方法重构晶格扭曲与缺陷结构。
同时，在生物大分子晶体学中，微束同步辐射XRD配合冷冻技术实现了对微晶样品的高分辨率衍射数据采集，推进了膜蛋白与酶类结构解析的进展。
图6：Operando扫描XRD（SXRD）揭示硅电极在锂化过程中的晶相演化与深度分布。DOI：10.1038/srep27994
同步辐射XRD实验获取的数据量巨大，尤其是在二维面探测器和高频扫描模式下，数据处理与分析成为一项核心挑战。为此，近年来出现了多种高性能软件工具（如GSAS-II、TOPAS、PyFAI等）用于峰拟合、晶格常数提取、织构分析与Rietveld结构精修。
同时，借助机器学习与数据挖掘技术，研究者逐步实现了从衍射图样自动识别相变、预测应力分布与识别缺陷类型的功能。
此外，结构反演算法也从传统的直接法与迭代法逐步过渡到基于贝叶斯推理与深度学习的模型，在保持物理约束的同时提升了结构解析的稳定性与多解性处理能力。这一趋势预示着同步辐射XRD不仅是数据获取工具，更日益成为多学科交叉的数据科学平台。
图7：粉末衍射图样信息维度与全谱拟合思路示意。DOI：10.1038/s43586-021-00074-7
未来同步辐射XRD的发展将主要体现在两个方向：其一是第四代同步辐射光源的建成与推广，如MAX IV、ESRF-EBS等，进一步提升亮度与相干性，为相干衍射成像（CDI）与X-ray ptychography等新兴成像方法提供支持；其二是原位动态实验环境的微型化与标准化，尤其是高通量原位平台的建立，将大大提高材料筛选与性能评估效率。
与此同时，面向大数据分析与实时决策的智能XRD实验系统也在逐步形成，实现自动采集、分析与结构建议反馈的闭环机制。
随着计算科学与实验物理的不断融合，同步辐射XRD将在探索新物相、发现新材料及解析复杂结构机制方面扮演日益关键的角色。
图8：X射线ptychography的数据采集与重建流程。DOI：10.1038/s43586-025-00438-3
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