本文华算科技盘点了电催化避坑必看的32篇顶级论文，扫码发送 “精选” 免费获取：
这份关于如何准确进行电催化实验、避免误差的作品合集，由《ACS Energy Letters》主编Prashant V. Kamat教授亲自整理。文章不仅均出自《ACS Energy Letters》杂志，并且都是电催化领域内的权威专家所提出的观点，以突出科学问题并倡导进行电催化实验的最佳实践。包括CO2还原、N2还原等电化学核心研究领域。
在这个新整理的作品集中，重点介绍了进行电催化实验的指导方针和最佳实践。这些观点可以帮助研究人员减少“测试体系、实验程序、数据采集与分析”问题，不走弯路高效出成果！
1️⃣Potentially Confusing: Potentials in Electrochemistry, ACS Energy Letters, 2021, 6, 1, 261–266；
该文章针对电化学中的电位进行了分析，并提出了在考虑任何电化学系统时应关注关键几点，以避免对电位的混淆。
2️⃣Navigating iR Compensation: Practical Considerations for Accurate Study of Oxygen Evolution Catalytic Electrodes, ACS Energy Letters, 2023, 8, 10, 4323–4329；
该文章强调了在测试电极OER性能上，应如何进行准确的iR补偿，以精确地研究电势相关的电化学行为，避免产生误导性结果。
3️⃣iR Compensation for Electrocatalysis Studies: Considerations and Recommendations, ACS Energy Letters, 2023, 8, 4, 1952–1958；
该文章针对使用iR补偿的适用性，简要介绍了其技术背景和电催化研究中的实际限制，然后提出了操作建议。
4️⃣Why Careful iR Compensation and Reporting of Electrode Potentials Are Critical for the CO2 Reduction Reaction, ACS Energy Letters, 2022, 7, 7, 2357–2361；
该文章强调了在测试CO2RR电化学行为时，iR补偿和电极电位报告对CO2还原反应的重要性。
1️⃣A Guide to Electrocatalyst Stability Using Lab-Scale Alkaline Water Electrolyzers, ACS Energy Letters, 2024, 9, 2, 547–555；
该文章给出了一份在实验室进行用于大规模碱性水电解槽的电催化剂的稳定性测试指南。这项初步工作旨在建立一个简单的协议和比较平台，以评估和验证碱性水电解槽中的电催化剂。
2️⃣Unveiling the Pitfalls of Comparing Oxygen Reduction Reaction Kinetic Data for Pd-Based Electrocatalysts without the Experimental Conditions of the Current–Potential Curves, ACS Energy Letters, 2022, 7, 3, 952–957；
该文章以碱性电解质中Pd基电催化剂的ORR动力学数据为例，提出了可能无意地不披露所有实验条件是非常有问题的。用于记录极化曲线的扫描方向通常被忽略，而实验数据表明，Pd基催化剂在阳极上具有较快的反应动力学，具体表现为半波电位正移，电流密度急剧增加4-15倍。
3️⃣Reliable Counter Electrodes for the Hydrogen Evolution Reaction in Acidic Media, ACS Energy Letters, 2020, 5, 8, 2706–2710；
该文章强调了酸性介质中析氢反应的可靠对电极。研究表明，不可避免的碳氧化导致显著的电极极化，并且随着电流的增加，影响变得非常严重。这意味着使用碳基对电极可能无法准确评估材料的催化活性。
研究还表明，没有一种金属，即使是耐腐蚀的金属，如Ir，可以在酸性介质中成为成功的CE，因为电化学溶解是不可避免的。作为一种新的替代方案，作者探索了一种基于IrO2/Ta2O5的DSA，该DSA已成功用于工业上作为OER阳极。即使在大电流下，DSA也表现出令人满意的活性和耐腐蚀性。然而，它仍然不是100%耐腐蚀，因此电催化界应该继续寻找新材料或现有电极的改进。
4️⃣Do the Evaluation Parameters Reflect Intrinsic Activity of Electrocatalysts in Electrochemical Water Splitting?, ACS Energy Letters, 2019, 4, 6, 1260–1264；
作者详细讨论并展示了η@10 mA cm-2geo和Tafel斜率（由iR校正的LSV推导）在评估给定电催化剂的电化学水分解时的局限性和不适当性。此外，还证明了η@10 mA cm-2geo和Tafel斜率都高度依赖于催化剂的质量，并且它们会随着负载量的变化而变化。
结果表明，η@10 mA cm-2geo和Tafel斜率都不能反映催化剂的内在活性，它们可能导致错误的解释。为了克服这个问题，作者提出并推荐使用η@10 mA cm-2ECSA和TOF，事实证明，无论催化剂的负载量如何，它们都能反映所研究催化剂的固有活性。
然而，为了确保这一特定领域的科学数据完美无缺，还需要寻找其他精确可靠的评价参数。
1️⃣A Guideline to Determine Faradaic Efficiency in Electrochemical CO2 Reduction, ACS Energy Letters, 2024, 9, 1, 323–328；
该文章给出了关于电催化CO2还原的法拉第效率测定的指南。为了可靠和准确地报告法拉第效率，需要仔细考虑多个参数。导致气体产物误差的主要因素是：
(a)未考虑出口流速，(b)选择错误的温度值，以及(c)阴极室气体积聚。造成液体产物定量误差的主要原因是(a)挥发性产物的蒸发，(b)产物的交叉，(c)水的交叉。
2️⃣A Guide to Evaluate Electrolyte Purity for CO2 Reduction Studies, ACS Energy Letters, 2023, 8, 12, 5201–5205；
主要结论如下：①电解质净化对于获得可靠的电化学CO2RR测量至关重要，即使使用高纯度的商业化学品(99.999%)。②可以选择任何可用的方法纯化电解液进行CO2RR测量，但需要注意的是，纯化的电解液应进行表征以确定最低纯度水平。③应考虑并尽量减少其他杂质来源，如参比电极泄漏。
3️⃣Introductory Guide to Assembling and Operating Gas Diffusion Electrodes for Electrochemical CO2 Reduction, ACS Energy Letters, 2019, 4, 3, 639–643；
该文旨在描述一些可能影响催化活性和准确收集数据的能力的独特操作考虑因素，同时作为研究人员过渡到使用气体扩散层作为平台的开始指南，以商业上可行的电流密度对新型催化剂进行基准测试。
1️⃣Identification, Quantification, and Elimination of NOx and NH3 Impurities for Aqueous and Li-Mediated Nitrogen Reduction Experiments, ACS Energy Letters, 2023, 8, 8, 3614–3620；
文中提出了在水和非水锂介导的NRR领域中最常用的实验室材料和气体的系统杂质筛选。这不仅对杂质的起源提供了新的见解，而且还强调了杂质的特定来源的严重性。更重要的是，先前提出的气体、电池组件、材料和实验室耗材清洁策略的有效性被重新评估和进一步优化。
2️⃣The Difficulty of Proving Electrochemical Ammonia Synthesis, ACS Energy Letters, 2019, 4, 12, 2986–2988；
文章建议在使用14N2为测试原料时，进一步采用15N2为原料进行同位素测试实验，通过如NMR、质谱、红外等手段确定两种原料下的产物产率。此外，作者建议进一步审视DFT计算的反应路径的完整性，以更好地解释实验结果。
3️⃣Electrochemical Nitrogen Reduction: Identification and Elimination of Contamination in Electrolyte, ACS Energy Letters, 2019, 4, 9, 2111–2116；
该项研究工作系统地鉴定，量化和消除了一些商业锂盐中痕量的硝酸盐和亚硝酸盐污染。即使这些杂质以ppm或更低的含量水平存在，它们也可能导致显著的假阳性结果，从而误导研究人员。在之后的NRR测试中，作者强烈建议在测试之前预判电解质中NOx–的存在。
仔细规划实验和避免人为因素是任何研究成功的关键，因此必须要学会如何避免在电催化测试实验中出现理论和操作上的失误。所以，这份资料是实验成功的重要保障！
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