扫描透射电子显微镜(Scanning Transmission Electron Microscopy,STEM)模式是透射电镜(TEM)中的重要工作模式,核心是通过聚焦高能电子束扫描样品,探测信号进行成像,兼具高分辨形貌观察与元素分析能力。本文将介绍STEM的核心工作原理及其相应的各种成像模式。
STEM的核心工作原理
STEM的成像过程可拆解为3个关键步骤,形成 “聚焦-扫描-探测” 的完整链路:
◆电子束聚焦:电子枪发生的电子束经过聚光镜聚焦,形成直径小于1nm的极细电子束流。
◆样品扫描:聚焦后的电子束在样品表面进行扫描(类似扫描电子显微镜),每移动一个像素点,电子就与该位置的样品发生散射、透射等相互作用。
◆信号探测与成像:样品下方的探测器收集每个扫描点产生的信号,与扫描像素点对应,最后拼接成二维图像。

图1 STEM成像示意图
STEM的主要成像模式
高角度环形暗场像(HAADF像):
HAADF像是STEM模式中极具实用价值的高分辨成像技术,核心是利用高角度散射电子生成图像,能直观呈现原子序数差异,甚至实现单原子级别的观察。
工作原理:
使用环形探测器,只收集被样品原子大角度弹性散射的电子(72-200 mrad),过滤掉直射电子和低角度散射电子。图像亮度与样品中原子的原子序数平方(Z²) 近似成正比,即原子序数越高,散射电子越多,对应图像区域越亮,因此也被称为 “Z 衬度成像”。

图2 孪晶晶界处溶质原子周期性排列。(a),(b)为Mg-1.9at.%Zn合金孪晶界处HAADF-STEM图像;(c),(d)为Mg-1.0at.%Gd-0.4 at.%Zn合金孪晶界处HAADF-STEM图像;(e),(f)为(c),(d)中图像的示意图,其中的TB为孪晶界。
HAADF成像优势:
衬度直观且可定量:无需复杂的图像解读,亮度直接反映原子序数高低,能快速区分轻、重元素;
分辨率极高:搭配球差校正器后,HAADF 的空间分辨率可达到0.05 纳米(亚埃级),能清晰观察单个原子的排列、空位缺陷或异质原子的掺杂情况。
抗干扰能力强:图像衬度主要由原子序数决定,受样品厚度变化、晶体取向的影响远小于传统 TEM,减少了因样品制备或操作带来的成像误差。
环形明场像(ABF像):
环形明场像(ABF)是STEM模式下专为轻元素成像设计的关键技术,核心是通过收集特定角度的散射电子,实现对碳、氧、氮等轻元素的高分辨观察。
工作原理:
使用环形探测器,收集穿过样品的直射电子和低角度弹性散射电子,同时过滤掉高角度散射电子。这一设计与 HAADF(收集高角度散射电子)形成互补。图像亮度与样品中原子的原子序数(Z)的1/3次方近似成正比,而非 HAADF 的 Z² 关系。这种衬度特性使其对轻元素(Z

图3 LiTMO2结构沿[100]方向的HAADF-STEM(a)和ABF STEM(b)高分辨图
ABF成像优势:
轻元素高分辨成像:能直接观察轻元素构成的结构,例如催化剂中的碳载体、电池材料中的氧空位、生物样品中的蛋白质骨架,而这些在 HAADF 图像中往往因信号弱难以分辨。
衬度互补性强:与 HAADF 图像形成 “互补衬度”——HAADF 中亮的重原子区域,在 ABF 中可能偏暗;HAADF 中暗的轻原子区域,在 ABF 中反而更亮。两者结合可完整还原样品的元素分布与结构信息。
STEM-EDS联用:
STEM-EDS 联用是透射电镜领域 “形貌观察 + 成分分析” 的核心技术组合,通过将STEM的高分辨成像能力与X射线能谱仪(EDS)的元素分析能力结合,可在原子/纳米尺度同步获取样品的形貌、结构与元素分布信息。
STEM-EDS工作原理:
该技术的本质是利用 STEM 的聚焦电子束激发样品产生特征X射线,再通过 EDS 探测这些特征X射线来分析成分。STEM 在收集电子信号生成形貌图像(如 HAADF、ABF 图像)的同时,EDS 探测器实时接收特征 X 射线,通过分析 X 射线的能量和强度,得到每个扫描点的元素种类与含量,最终生成 “形貌图+元素分布图” 的对应结果。

图4 GaAs半导体材料的EDS元素原子分布图 (a)Ga原子分布;(b)As原子分布;(c)Ga与As 原子分布
STEM-EDS联用优势:
纳米/原子尺度成分定位:可在 HAADF 等高分辨形貌图上,精准定位纳米颗粒、异质原子、界面相的元素组成,例如确定催化剂中 1-5nm 铂颗粒的具体位置与成分纯度
衬度与成分互补验证:STEM 图像的亮度(如 HAADF 的 Z 衬度)可初步判断元素轻重,EDS 的定量结果能进一步验证该区域的具体元素种类与含量,减少单一技术的分析误差。
本文源自微信公众号:中材新材料
原文标题:《从原子级成像到元素定位,STEM 技术凭什么成微观分析 “王牌”?》
原文链接:https://mp.weixin.qq.com/s/txRPskWG17i_NZHS6k893A
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