原子级成像的 “入场券”！球差电镜样品制备要求与方法全解析

球差校正透射电子显微镜（Aberration-Corrected TEM，AC-TEM）凭借亚埃级（超薄、低损伤、高稳定性、低污染四大核心原则，否则会严重影响分辨率或损坏仪器。本文将详细介绍球差样品制备要求和主要的制样方法。

图1 球差高分辨HAADF-STEM图像（原子级别分辨率成像）

球差电镜的电子束穿透能力有限，且对样品的 “微观均匀性” 和 “稳定性” 极为敏感，因此样品制备要求比常规TEM样品更为严苛。

表1 球差电镜样品的制备要求

球差电镜样品按形态可分为块体样品（如金属、陶瓷）、粉末/纳米颗粒样品（如催化剂、量子点），不同类型需匹配专属制样方法，核心是 “在满足超薄要求的同时，最小化样品损伤”。

块体样品：聚焦离子束（FIB）制样

块体样品（厚度 > 1 mm）无法直接用电子束穿透，需通过 FIB 切割成超薄薄片（50 nm 以下），是金属、陶瓷、半导体等硬材料的标准制样方法。

图2 块状样品经过FIB制样获得超薄样品并通过球差电镜成像。

优点：可精准定位目标区域（如晶界、缺陷处），样品厚度均匀，损伤层薄（

注意事项：Ga⁺离子可能对样品产生 “辐照损伤”（如引入空位、晶格畸变），需控制离子束能量和剂量；绝缘样品需提前喷碳，避免充电。

粉末/纳米颗粒样品：超声分散-滴涂法

粉末或纳米颗粒（粒径

图3 Ni/NiO-3.8纳米晶样品的球差TEM图，搭配电子能量损失谱（EELS）验证了Ni/NiO纳米异质界面的存在。

优点：操作简单、成本低，适合大批量样品制备；

注意事项：溶剂需选择高纯度（如无水乙醇需 99.9% 以上），避免残留；干燥过程需缓慢，防止样品因溶剂快速挥发产生褶皱。

制备完成的样品需通过 “初步表征” 筛选合格样品，避免直接使用球差电镜（浪费机时），常用验证手段包括：

光学显微镜：观察支撑网是否有明显褶皱、污染或样品团聚；

普通 TEM（120-200 kV）：检查样品厚度均匀性（通过衬度判断，过厚区域衬度暗）、是否有结构损伤（如晶格畸变）；

能量色散 X 射线光谱（EDS）：检测样品是否有制样残留，避免污染球差电镜。