说明：本文华算科技详细介绍了聚焦离子束（FIB）技术在透射电子显微镜（TEM）样品制备中的应用。文中阐述了FIB的制备原理、样品定位与区域选择、离子束加工、薄片提取、精细减薄、损伤控制等关键步骤，强调了其在现代材料分析中的优势和局限。
TEM样品制备的基本要求与挑战
透射电子显微镜（TEM）依赖高能电子束透射样品获得内部结构信息，因此样品必须具备纳米级厚度，以确保电子束穿透能力并保持结构完整性。传统机械研磨或离子减薄方法在控制局域区域和精确定位时存在局限，而现代材料体系，特别是微纳尺度器件或异质结构，对制样的区域选择性和厚度控制提出了更严格的要求。
FIB技术的引入有效解决了这一难题，通过在纳米尺度下的高精度切削和沉积，实现了对特定区域的快速、可控薄化，满足TEM分析所需的结构精度与几何要求。
图1. 低温冷冻-FIB技术。DOI: 10.1038/s41592-019-0497-5
FIB制备原理的物理基础
FIB的工作机理基于高能离子束与固体材料的相互作用。在典型系统中，加速电压为数十千电子伏的Ga+离子被聚焦成纳米级直径的离子束，通过离子-原子之间的碰撞效应实现样品材料的去除。
主要作用机制包括溅射效应、离子注入效应及二次电子激发，其中溅射效应是制备过程中材料去除的核心机制。通过控制离子束能量、入射角度及扫描轨迹，FIB能够在亚微米甚至纳米级别上实现对目标区域的局部精细加工，为TEM制样提供高度可控的加工路径。
图2. FIB柱的示意图。
FIB在样品定位与区域选择中的作用
TEM分析往往针对材料中极具局部性的区域，如界面、缺陷、相界或微纳器件关键结构。FIB系统通过结合扫描电子显微镜（SEM）成像功能，能够在制备前对目标区域进行原位定位与结构确认。
利用离子束的微区加工特性，可直接在样品表面进行标记、刻蚀或切割，确保最终制得的薄片区域完全对应目标分析位置。这一过程保证了样品与研究目标的空间一致性，是FIB制样区别于传统减薄技术的核心优势。
图3. 微结构FIB处理的流程模型图。DOI: 10.1038/s41598-024-83094-z
离子束粗加工与薄片切割
FIB制备TEM样品通常分为粗加工与精细减薄两个阶段。
在粗加工阶段，离子束以较高束流条件作用于样品表面，快速去除大体积材料，以形成预定几何形态并释放出潜在的薄片结构。该阶段的目标在于高效实现大面积材料移除，而对最终厚度和表面精度要求不高。通过逐步切割与局域凹槽形成，可以有效将目标区域与基体隔离，为后续薄片转移和精细减薄奠定基础。
图4. FIB操作准备高质量层。DOI: 10.1038/s41598-021-00595-x
显微操作与薄片提取
在完成粗加工后，FIB系统结合显微操作装置（如微探针或纳米操纵杆），实现对预制薄片的提取与转移。通过离子束辅助沉积（通常为Pt或C沉积层）加固与支撑结构，可以将薄片可靠地固定在微探针上，并切割与基体的连接部分。
图5. （a）离子束沉积和（b）IBAD示意图。DOI: 10.1016/j.surfin.2022.101903
随后，薄片被转移至TEM专用支撑网格或微型样品杆上，再通过沉积加固与焊接，确保在后续操作中具备机械稳定性。这一过程在纳米尺度下实现精确操作，是TEM样品制备由局域加工走向完整成像的重要步骤。
精细减薄与厚度控制
在薄片转移完成后，FIB通过低束流、低能量离子束对样品进行精细减薄，以逐渐接近TEM分析所需的厚度范围（通常为几十纳米）。减薄过程中，通过交替改变入射角与扫描策略，可有效降低离子束对样品表面造成的损伤与非均匀蚀刻效应。
厚度控制的精度依赖于离子束能量、作用时间及样品材料的溅射率。最终目标是实现均匀且可透射的薄片，同时尽可能减少表面粗糙度与离子注入效应对结构本征信息的干扰。
图6. 通过FIB进行TEM样品制备的过程。DOI: 10.1007/s12613-024-2823-x
离子注入与表面损伤
FIB制样过程不可避免地产生离子注入和表面损伤，这些效应可能导致样品表层的非晶化或成分偏移，进而影响TEM图像解析的真实性。为减小这些影响，通常在最后阶段采用低能量离子抛光，以去除高能离子束造成的受损层。
此外，优化离子束的入射能量与角度，或结合其他离子源（如氦离子、氖离子）进行表面修饰，也是降低样品损伤的重要手段。通过这些策略，可以有效提高TEM样品的结构真实性和成像对比度。
图7. 使用聚焦离子束（FIB）技术进行侧壁抛光的示意图。
FIB制备TEM样品的优势与局限
FIB制样的优势体现在其高度的局域选择性、制备的快速性和加工的灵活性。研究人员能够在精确的区域范围内制备纳米级薄片，从而保证TEM分析与研究目标高度一致。
此外，FIB可与其他分析手段联用，实现制样与原位观测的结合。然而，FIB制样仍存在局限，例如离子束引起的损伤效应、制备过程中的时间成本以及设备运行维护的高要求。这些局限提示在具体应用中需要合理平衡制样速度、厚度控制与损伤最小化之间的关系。
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