高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）：成像原理与应用

说明：本文主要介绍了高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）的成像原理、优势及应用。HRTEM基于电子波的干涉与衍射效应，通过像差校正技术实现原子级成像，能清晰揭示材料的原子排列、晶格结构及微观缺陷等信息，对材料科学尤其是纳米材料的研究具有重要意义。

高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）是一种基于电子波的干涉与衍射效应获取样品原子级结构的显微技术。与传统的电子显微镜相比，HRTEM通过优化像差校正技术（如球差校正）使其分辨率达到亚纳米甚至原子尺度。

图1. 高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）工作原理。DOI: 10.2138/am.2007.2188

在HRTEM成像中，电子束通过样品时发生弹性和非弹性散射，其中弹性散射信息提供了样品的结构信息，而非弹性散射则与样品的化学成分及电子结构相关。图像的形成依赖于电子波的相位信息，图像不仅仅是强度分布的反映，更多地反映了电子波的相位变化。

HRTEM图像通过相位对比成像技术获取细节，这与传统的透射电子显微镜（TEM）通过幅度对比的方式不同。相位对比是指电子波通过样品后，样品原子排列所引起的电子波相位的变化，影响到最终图像的干涉与衍射图样。

与幅度对比依赖样品中电子的密度分布不同，相位对比反映的是原子或分子级的周期性结构，能够揭示原子级别的晶格信息。

图2. 原始ZnO（0001）表面的高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）图像及锌原子柱强度的定量分析。DOI: 10.1038/s41467-022-33353-2

因此，HRTEM图像的清晰度往往依赖于电子束的相干性、样品的晶体质量以及系统的像差校正精度。

HRTEM图像中的晶格条纹、位错、孪晶等结构信息，均来源于电子波在样品中的衍射与干涉效应。通过傅里叶变换理论，衍射图样是由样品中原子排列的周期性影响形成的。

在理想情况下，原子位置的精确排列使得电子波能生成清晰的衍射图样，并且这些图样反映了原子的排列方式。

图3. Co/CoSe₂@SCC的制备与表征。a）Co/CoSe₂@SCC合成过程示意图。b）Co/CoSe₂@SCC的SEM图像及c）对应局部放大细节。d-f）Co/CoSe₂@SCC的TEM、HRTEM和SAED图像。g) Co/CoSe₂@SCC样品的EDS能谱映射图像。DOI: 10.1002/aenm.202502425

当电子束穿过样品时，由于电子与原子之间的相互作用，电子波前会发生相位偏移，这些相位偏移通过透镜系统传递并最终形成图像。衍射效应则决定了图像的周期性结构特征，特别是在高分辨率下，HRTEM能够显现原子排列的细节。

像差，特别是球差，是影响HRTEM图像质量的关键因素之一。球差是由于透镜的焦距在不同的入射角度下有所不同，导致电子束聚焦不均匀，进而造成成像模糊。传统TEM中，球差无法完全消除，从而限制了其分辨率。

HRTEM技术通过像差校正器（如四极电磁透镜）来补偿这些像差，使得电子束的聚焦精度显著提高，从而突破了分辨率的瓶颈。通过球差校正，HRTEM能够实现接近理想的焦点，提供更清晰的原子级成像。这一技术使得HRTEM在纳米材料、薄膜材料以及复杂结构分析中的应用成为可能。

图4. 石墨烯中位错的迁移。（a）示意性地展示了可能的运动方向：一个晶面高度的攀移需要移除两个碳原子（以叉号标记）。（b）和（c）经最大滤波处理的AC-HRTEM图像，展示了基本攀移步骤的实际过程。（d）和（e）显示了一个滑移步骤。DOI: 10.1038/ncomms3098

HRTEM图像不仅仅是实验数据的呈现，其还需要结合物理模型进行解析。通过与晶体学、傅里叶变换等理论的结合，HRTEM图像中的结构信息可以与原子排列、晶格常数、缺陷类型等物理特征关联起来。

图像中的晶格条纹反映的是样品中原子排列的周期性结构，而条纹的间距则与晶格常数直接相关。通过分析图像中出现的位错、空位或晶界等缺陷，可以进一步推测材料的力学性能、电学性能等特性。

图像中的干涉条纹的强度分布还可以揭示材料的电子结构和局部化学环境，从而为进一步的物理性质分析提供基础。

图5. 分子级再结晶过程的直接观测。DOI: 10.1038/s41467-024-55632-w

通过对HRTEM图像的分析，可以深入理解材料的电子结构、化学键合情况以及缺陷类型。此外，HRTEM也广泛应用于材料的失效分析中。

通过解析材料在不同加载条件下的原子级变形行为，HRTEM能够揭示材料中微观缺陷的演化过程，如位错的滑移、孪晶的形成以及裂纹的扩展等。这些微观缺陷对材料的宏观力学性能、化学稳定性以及热稳定性等具有决定性影响。

图6. a,b）低倍TEM图像；C）图b中随机选取区域的HRTEM图像；d）873K烧结样品中位错网络的低倍TEM图像；e）位错与平面空位的HRTEM图像；f）图e的快速傅里叶变换（FFT）图像；g）图e的逆快速傅里叶变换（IFFT）图像；（h）和（i）通过几何相位分析（GPA）验证的沿xx方向和xy方向的应变分布图；j）图d中白色虚线框标注区域的选区电子衍射（SAED）图谱。k-m）图d中框区在三种不同衍射条件下的放大图像。DOI: 10.1038/s41467-022-33774-z

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