TEM案例分享:原子尺度捕捉镍基高温合金层错→孪晶动态转变

1. 简介

镍基高温合金中堆垛层错向微孪晶的转变机制对其高温蠕变行为具有决定性影响,但这一过程仍存在争议。

本研究采用像差校正扫描透射电子显微镜(STEM),在815°C/490 MPa蠕变条件下直接观测到超晶格外禀堆垛层错(SESFs)向微孪晶的原子尺度演化过程。过渡区域同时呈现微孪晶的对称性特征和残余堆垛层错错配,证实了a/6 Shockley不全位错的连续滑移及后续原子重排驱动了SESF向微孪晶的转变。值得注意的是,微孪晶仅起源于γ′相,未发现基体引发孪晶的证据。这些结果从实验角度验证了Kolbe原子重排机制,同时否定了类似体系中基体驱动孪晶形成的假说。

本研究为理解高温合金变形路径及设计抗蠕变合金提供了理论基础,尤其适用于极端热机械条件下要求微结构稳定性的应用场景。

TEM案例分享:原子尺度捕捉镍基高温合金层错→孪晶动态转变

2. 文章亮点

1. 原子尺度直接观测堆垛层错向微孪晶的转变
首次通过像差校正STEM在815°C/490 MPa蠕变条件下,捕捉到超晶格外禀堆垛层错(SESFs)向微孪晶演化的过渡区域,证实了a/6 Shockley不全位错连续滑移及原子重排的驱动机制。

2. 明确γ′相为微孪晶唯一起源
实验排除了基体引发孪晶的可能性,证实微孪晶仅形成于γ′相内,为Kolbe原子重排机制提供了直接证据,同时否定了同类合金中基体驱动孪晶形成的假说。

3. 揭示过渡态共存特征
发现微孪晶/堆垛层错过渡区同时存在孪晶对称性和残余错配原子排列,阐明了“伪孪晶→真孪晶”的动态转化过程,为高温合金变形路径设计提供了新见解。

3. 研究背景

镍基高温合金中的孪晶过程长期以来是研究热点。尽管面心立方(FCC)合金因具有众多滑移体系而较少出现孪晶行为,但在特定温度和应力条件下,镍基高温合金中常观察到微孪晶现象。对于多晶镍基高温合金,中温高应力条件更易诱发微孪晶形成。目前最广为接受的孪晶机制是Kolbe提出的原子重排机制,后续研究对其进行了完善与补充。在γ′相强化的镍基高温合金中,a/6 Shockley不全位错在γ′相{111}面上滑移,产生单层堆垛层错(SFs)。当三个相同的Shockley不全位错在相邻{111}面上连续滑移时,会形成四层厚的”伪孪晶”缺陷。由于伪孪晶中存在高能的Ni-Ni和Al-Al键,原子通过短程扩散重排以降低系统能量,从而将伪孪晶转化为真孪晶。该过程的重复导致孪晶增厚和生长。Viswanathan等通过对René88DT合金中温蠕变机制的研究证实,微孪晶是通过相同a/6 Shockley不全位错在相邻{111}面上连续滑移,随后在γ′相内发生原子重排形成的,这从实验角度验证了Kolbe的微孪晶原子重排机制。

现有研究已确认镍基高温合金中的微孪晶源于a/6 Shockley不全位错的连续滑移。Unocic提出,在蠕变过程中,γ基体中的a/2位错因γ基体较低的层错能(SFE)分解为两个a/6 Shockley不全位错。这些不全位错发生解耦,通过Shockley不全位错滑移在γ基体中形成外禀堆垛层错。领先的Shockley不全位错切入γ′相形成外禀复杂堆垛层错(CSF),随后通过原子重排转变为超晶格外禀堆垛层错(SESF)。持续滑移使γ基体中的外禀层错增厚为微孪晶,同时γ′相中的SESF也通过原子重排增厚为微孪晶,最终形成跨越γ和γ′相的微孪晶。

然而,Smith在760°C/414 MPa压缩蠕变后的René104合金中观察到微孪晶,认为位错解耦并非微孪晶形成的必要条件。Smith修正了该机制:两个位于不同滑移面的a/2位错在γ/γ′界面分解为两对a/6 Shockley不全位错,两个具有相同伯氏矢量的领先Shockley不全位错切入γ′相相邻{111}面形成CSF。高能的双层CSF通过原子重排转变为低能的SESF,Shockley不全位错的持续滑移将SESF转化为微孪晶。Knowles和Chen同样将γ′相中的SESF与微孪晶形成相关联。

上述机制均认同SESF是微孪晶的前驱体,但缺乏直接实验证据。本研究在镍基高温合金蠕变试样中观测到SESF向微孪晶转变的过渡态,该区域同时呈现孪晶对称性和堆垛层错错配特征,为这一孪晶机制提供了直接证据。

4. 图文解析

TEM案例分享:原子尺度捕捉镍基高温合金层错→孪晶动态转变
图1. 合金在815°C/490 MPa条件下的蠕变曲线及蠕变后显微组织。
TEM案例分享:原子尺度捕捉镍基高温合金层错→孪晶动态转变
图2. 815°C/490 MPa蠕变断裂试样中的堆垛层错。(a) 贯穿多个γ′相和γ基体的连续堆垛层错与孤立存在于单个γ′相内的堆垛层错共存。(b) 右侧彩色HRTEM图像与左侧编号堆垛层错对应,原子分析证实其超晶格外禀堆垛层错(SESF)本质。
TEM案例分享:原子尺度捕捉镍基高温合金层错→孪晶动态转变
图3. 815°C/490 MPa蠕变断裂试样中的微孪晶。(a) 微孪晶基本贯穿多个γ′相,未发现孤立存在于单个γ′相内的微孪晶。(b) HRTEM分析表明该区域内紧密排列的平行线对应微孪晶。
TEM案例分享:原子尺度捕捉镍基高温合金层错→孪晶动态转变
图4. 815°C/490 MPa蠕变过程中堆垛层错向微孪晶的转变。紫色框区域(中部绿色框内)显示微孪晶/堆垛层错过渡区,其中红色原子代表微孪晶原子,蓝色原子代表堆垛层错原子。
TEM案例分享:原子尺度捕捉镍基高温合金层错→孪晶动态转变
图5. 微孪晶形成机制。(a) γ基体中a/2全位错向γ/γ′相界面运动。(b) 位错在界面处分解为两个a/6 Shockley不全位错,领先不全位错进入γ′相形成SESF。(c) 同类型全位错连续运动时,出现堆垛层错/微孪晶过渡态(绿色框区域),经原子重排后形成真孪晶。

5. 文章结论

本研究通过原子尺度直接观测,揭示了镍基高温合金中堆垛层错向微孪晶转变的动态过程。在815°C/490 MPa蠕变条件下,利用像差校正扫描透射电子显微镜捕捉到超晶格外禀堆垛层错(SESFs)向微孪晶演化的过渡区域,该区域同时呈现孪晶对称性和残余堆垛层错错配特征。实验证实a/6 Shockley不全位错的连续滑移及后续原子重排驱动了SESF向微孪晶的转变,且微孪晶仅起源于γ′相,未发现基体引发孪晶的证据。这些发现从实验角度验证了Kolbe原子重排机制,同时否定了类似体系中基体驱动孪晶形成的假说。


全文链接

https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2025.116803

 

 

本文源自微信公众号:科学拾光

原文标题:《Scripta Mater刊发中钢研究院成果:原子尺度捕捉镍基高温合金层错→孪晶动态转变》

原文链接:https://mp.weixin.qq.com/s/t6k5LmIpkzIT83ztTpeU7g

本转载仅出于分享优质测试干货,旨在传递更多观点,并不代表赞同其全部观点或证实其内容的真实性。文章中所包含的图片、音频、视频等素材的版权均归原作者所有。如有侵权请告知删除。

(0)
上一篇 4小时前
下一篇 4小时前

相关推荐