原位XAS数据有哪些玩法-Athena部分

发了很多篇常规干货了，这次来一组原位数据示意，当然原位数据相较于常规数据分析手法差异不大，但是原位数据可反应的信息更加精细。

本次示例数据只展示示意图像，不展示详细数据细节！

更多操作教程，请看历史内容：

选中原位数据，并将边前边后的背景数据统一后绘图，即可得到XANES的原位变化曲线，如图所示，可以观察到样品随反应的结合能变化。

OK此时分析样品的价态变化就很适用，首先特征一致，并且是原位反应，所以结合能的降低可以反应出价态的降低。

仍然将参数同步至其余数据中，点击k绘图，可以看到，因为是原位数据，所以每一个波矢函数都保持高度相似，并且伴随细节差异，在将这些数据统一变换至R空间时，我们可以得到相较于非原位更加丰富的信息。

仍然采取批量操作方法，将参数统一至其余的数据中，并在R空间绘图。

OK，重点来了，以前很多人问R空间的强度能反映出什么信息，并且想通过R空间对数据进行分析，我们先看一下大家常见的R空间图像

很明显可以看出和原位数据的差异吧，这种情况是不能在这个图象中对R的强度进行分析的，只有参照拟合的详细结果，正常情况下仅仅会参照R空间横坐标对各峰进行标定，做一个键长分析。

我们回到原位数据，R空间的强度可以反映S0²、N、σ²。

S0²：振幅衰减因子

N：近邻原子数量

σ²：无序度因子

其中振幅衰减因子S0²与吸收原子强相关，与配位环境弱相关，与光源光线相关，样品厚度弱相关，在原位反应中吸收原子、光源光线、样品厚度等其余参数均一样，配位环境随有变化，但为弱相关，所以考虑为近邻原子数量的变化；无序度因子σ²由静无序和热无序组成。那么很明显是配位数量+无序度的变化引起的R空间强度降低，接下来我们做拟合，便可以得到更加具体的配位数量以及无序度变化信息。

小波变换与q空间图像更是可以反映出最细微的变化信息，这些信息是非原位测试反应不出来的。

接下来是另一种玩法

Ce元素是可以通过peak fitting来进行对价态的分析的，但是peak fitting自身是具有一定局限性的（不同样品间的做分峰拟合时，会因方法自身局限性从而导致结果误差），原位数据刚好非常适合peak fitting处理，从而得出更加细致的XANES分析。

综上所述，原位数据可以反映出很多非原位数据反应不出来的信息，并且增加了更多方面的可对比性，比如peak fitting和R空间的强度分析。当然原位实验的难度也更高，实验设计更加重要。

在数据处理方面，非原位数据需要根据各数据的具体情况做具体处理，而原位数据可以批量处理，所以其中很多细节只有在原位数据中才有体现。

好了看了这么多你是不是也心动了，准备来一组紧张而又刺激的原位实验？什么还差点意思？那你再看接下来的原位数据拟合部分！

【高端测试 找华算】

华算科技是专业的科研解决方案服务商，精于高端测试。拥有10余年球差电镜拍摄经验与同步辐射三代光源全球机时，500+博士/博士后团队护航，保质保量！

🏅已助力5️⃣0️⃣0️⃣0️⃣0️⃣➕篇科研成果在Nature&Science正刊及子刊、Angew、AFM、JACS等顶级期刊发表！