TEM案例分享-研究轻质中熵合金的力学与腐蚀性能

什么是高熵合金（HEAs）？

我们先来看看他和传统合金的区别：

近年来，由高熔点元素组成的所谓难熔高熵合金（RHEAs）引起了人们的极大关注。

难熔高熵合金具有较高的高温强度和硬度和优异的耐腐蚀性，但仍存在密度大、延展性差的问题，阻碍了它的工程应用。

因此，开发低密度、高强度、高塑性、高耐蚀性的RHEA具有重要意义。

为了解决目前RHEA的高密度问题，人们基于Al、Cr、Nb、Ti、V和Zr元素设计了强度高、密度低的等原子HEAs/MEA，但延展性仍有不足。

最近，非等原子HEAs/MEA被设计用于克服室温强度-延展性权衡。然而，非等原子轻量HEAs/MEA的腐蚀行为仍知之甚少。

为了降低密度，提高固溶强化效果，本论文将低密度Al元素引入Ti−Cr−Nb合金体系，制备了一系列富钛轻质（Ti60Cr30Nb10）100−xAlx（x=0，5，7.5和10，at.%）MEA，并系统地研究了铸态和均质试样的微观组织、力学性能和腐蚀行为。

按照论文的设计，假设已经制备好了铸态和均质化的样品，我们要如何确定它的微观组织呢？自然我们会想到先做个扫描电镜看看：

Fig. BSE-SEM images (b−e) of as-cast (Ti60Cr30Nb10)100−xAlx MEAs, (DR−Dendrite region; ID−Inter-dendrite region)

上图是4个不同成分的铸态样品的扫描BSE图，可以看到，枝晶之间好像有少量析出物存在。

放大晶界间析出物，做个面扫，就得到了如下元素分布，确实存在富含Cr的晶间析出物：

Fig. EDS mappings of #AC-Al_5 (f) and #AC-Al_10 (g)

很自然地，我们想知道这些析出物是什么相，最先想到就是做XRD，结果如下：

Fig. XRD patterns of as-cast (Ti60Cr30Nb10)100−xAlx MEAs,

然而，从XRD结果上只能看到BCC基体相的峰。由于晶间析出物含量太少，没有足够强度的XRD衍射峰。此时要确定这种微区物相结构，透射电镜TEM检测手段就派上用场了。

Fig. TEM images of #AC-Al_5: (a) BF TEM image of #AC-Al_5 alloy with SAED pattern corresponding to Grain A showing BCC structure; (b) HRTEM image containing phase boundary between Grain A and TiCr2, with FFT of TiCr2 phase presented in inset

上图是铸态样品晶间处的TEM图像。我们对图（a）晶粒A做一个成分分析，结合电子衍射物相标定，可以确定晶粒A对应的就是基体。而B就是我们关心的晶间相了。

对A和B之间的界面拍摄高分辨图像（HRTEM），即图（b），可以清晰地看到界面处的精细信息。对图中的晶间相B区域做傅里叶变换（FFT），可以得到与衍射图谱类似的斑点图，对其进行标定，最终确认晶间相为TiCr2型Laves相。

同时，文章也对均质化的样品做了TEM检测，结合SEM，说明了经过均质化处理后，样品基体仍为BCC结构，而晶间的TiCr2型Laves相已经消失了，如下图：

Fig. XRD patterns (a) and BSE-SEM images (b−e) of homogenized (Ti60Cr30Nb10)100−xAlx MEAs: (b) #HT-Al_0; (c) #HT-Al_5; (d) #HT-Al_7.5; (e) #HT-Al_10

Fig. TEM images of #HT-Al_5 alloys: (c) BF TEM image of #HT-Al_5 alloy with corresponding SAED pattern presented in inset; (d) HRTEM image of (c) with corresponding FFT presented in inset

到此，我们就把铸态和均质化样品的微观组织研究清楚了。