多晶体材料晶粒尺寸的计算方法解析：金相法、XRD 法、电镜法与机器学习辅助法

说明：本文华算科技介绍了晶粒尺寸的基础概念、计算方法。晶粒尺寸是多晶体材料中单个晶粒的平均尺寸，通过统计多个晶粒数据来表征。计算方法包括传统金相法、X射线衍射法、电子显微分析法和机器学习辅助法，各有适用场景。

晶粒尺寸（Grain Size）特指多晶体材料中单个晶粒的统计平均尺寸。

这些晶粒是由原子或分子按规则晶格排列形成的微观结构单元，相邻晶粒间由晶界分隔，而晶粒尺寸通常以微米（μm）或纳米（nm）为单位，通过平均直径、平均截距长度或平均等效面积等参数进行量化表征。

图1 晶粒尺寸与颗粒尺寸。https://rigaku.com/resources/rigaku-journal/issues/volume-39-2-summer-2023

值得注意的是，晶粒尺寸并非单一数值概念，由于多晶体材料中晶粒生长的随机性，实际测量中需通过统计多个视场、数百个晶粒的尺寸数据，以平均値结合标准差、尺寸分布等参数全面描述，避免以单个晶粒尺寸替代整体特征导致的误判。

例如在钢铁材料中，即使宏观上均匀的板材，其微观晶粒尺寸也可能呈现一定的分布范围，需通过统计分析才能准确反映材料的真实微观结构。

根据检测原理可分为传统金相法、X射线衍射法、电子显微分析法及新兴的机器学习辅助法四大类，各类方法各具适用场景与技术特点，需根据材料类型、精度要求及设备条件合理选择。

图2 各晶粒尺寸测量方法示意图。DOI：10.1007/s13632-024-01124-8

传统金相法以其操作简便、成本较低的优势，至今仍在工业检测中广泛应用，核心包括截点法、面积法等。

传统金相法是基于光学显微镜观察的晶粒尺寸计算方法，其核心原理是通过制备能清晰显示晶界的金相样品，利用网格、测试线或图像分析软件对晶粒进行统计测量，其中截点法（也称截距法）是应用最广泛的标准方法，被ASTM E112、ISO 643、GB/T 6394等国际国内标准明确规范。

图3 晶粒尺寸测量与分析流程的框图。DOI：10.1007/s40194-016-0318-8

该方法的核心逻辑是：通过统计已知长度的测试线与晶界的交点数量，利用交点数量与测试线长度的比值计算平均截距，进而换算为晶粒尺寸，其本质是利用统计规律将离散的晶粒结构转化为可量化的尺寸参数。

截点法的具体操作流程需严格遵循标准规范，以ASTM E112为例，可分为样品制备、视场选择、截点计数、计算分析四个步骤。样品制备是基础，需经过切割、镶嵌、研磨、抛光、腐蚀等工序，确保晶界清晰显露。

X射线衍射法基于衍射峰宽化效应，无需制备复杂金相样品，适用于粉末材料及薄膜材料进行非破坏性的快速检测。

其原理基于“晶粒细化导致衍射峰宽化”的物理效应，当晶粒尺寸减小时，晶体内部的晶格畸变与晶界数量增加，导致X射线衍射过程中相干散射的位相差增大，表现为衍射峰的半高宽（FWHM）增大，通过测量衍射峰的宽化程度，结合Scherrer公式即可计算晶粒尺寸。

图4 2θ = 35.4°处的衍射峰半高宽曲线展宽值。DOI：10.17509/xxxxt.vxix

该方法特别适用于纳米晶粒材料的检测，因为当晶粒尺寸小于100nm时，衍射峰宽化效应显著，计算准确性较高；而晶粒尺寸大于100nm时，宽化效应微弱，误差会明显增大。

Scherrer公式是XRD法计算晶粒尺寸的核心公式其原始表达式为：

Scherrer公式的实际应用需遵循严格的操作流程，以纳米铜粉的晶粒尺寸测量为例，具体步骤如下：首先进行仪器校准，使用标准单晶硅样品进行XRD测试，选取其高角度衍射峰（如Si的2θ=28.44°），测量该峰的半高宽β₀=0.15°（转换为弧度）；

随后测试纳米铜粉样品，选取Cu的特征衍射峰（如2θ=43.38°对应(111)晶面），测量其半高宽β_total=0.85°；

计算真实宽化β=√(0.014835² – 0.002618²)≈0.0146rad；

确定参数K=0.89，λ=0.15406nm，θ=43.38°/2=21.69°（转换为弧度为0.3787rad），cosθ≈0.928；

代入公式计算D=0.89×0.15406/(0.0146×0.928)≈9.8nm，即该纳米铜粉的平均晶粒尺寸约为10nm。

图5 半高宽随X射线光源与探测器之间距离变化的函数关系图。https://depositonce.tu-berlin.de/items/1ca4b870-c160-47cd-9716-e40288fe173b

需要注意的是，Scherrer公式计算的是晶粒的“物理尺寸”，而非包含晶界的“表观尺寸”，且仅适用于单一晶系、无严重晶格畸变的材料，若材料中存在较大应力，需先通过应力分析扣除应力导致的宽化效应，否则会高估晶粒尺寸的细化程度。

电子显微分析法以EBSD技术为代表，可同时获取晶粒尺寸与晶体取向信息，实现高分辨率的微观结构表征；

EBSD法的原理是，当电子束轰击倾斜的样品表面时，会产生背散射电子，这些电子在晶体中发生衍射，形成特定的衍射花样（菊池花样），通过对衍射花样的标定，可确定每个检测点的晶体取向，进而根据取向差识别晶界，最终统计晶粒尺寸。

图6 模拟EBSD测量中，随机不相关地将0-90%的像素分配为“未标定”状态的示意图。DOI：10.1007/s13632-024-01124-8

操作流程包括样品制备、仪器设置、数据采集、晶粒识别与尺寸计算。

1）样品制备的关键是获得无应力、高平整度的表面，因为表面应力会导致衍射花样模糊，影响取向标定精度，通常采用“机械抛光+电解抛光”的组合工艺。

2）仪器设置时，需将样品固定在70°倾斜的样品台上，保证背散射电子的有效收集，同时根据预估晶粒尺寸选择合适的步长，步长应小于预估平均晶粒直径的1/10，如预估晶粒尺寸为5μm时，步长应设为0.5μm以下，避免因步长过大导致小晶粒漏检。

3）数据采集与处理是EBSD法的核心环节，其质量直接决定晶粒尺寸计算的准确性。数据采集时需选择具有代表性的视场，要求单个视场至少包含50个完整晶粒，所有视场总计至少包含500个完整晶粒，以降低统计误差；

同时需确保衍射花样的标定率不低于90%，对于标定率较低的区域，需通过调整电子束强度、工作距离等参数重新扫描，或手动剔除误标点。数据处理需通过专业软件（如OXFORD的AZtec、EDAX的TSL OIM）完成。

除EBSD外，透射电子显微镜（TEM）的选区电子衍射图像分析也是常用的估算方法，尤其适用于单相材料的晶粒尺寸计算。

图7 透射电子显微镜图像及对应样品的选区电子衍射图（插图为SAED）。DOI：10.1016/j.matchar.2013.09.002

这种方法估算晶粒尺寸的本质，是解读衍射图样所携带的“尺寸信息”：大晶粒给出分立的几何信息，可通过斑点几何关系估算，这是一种强大但需要谨慎解读的微区分析技术。

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