原位透射电镜（In-situ TEM）技术解读！

什么是原位TEM

原位透射电镜（In-situ Transmission Electron Microscopy, In-situ TEM）是在传统TEM成像、衍射、能谱分析的基础上，通过引入原位样品台，模拟真实工况（如温度、电场、应力、气体/液体环境等），实时动态观察、记录样品在外部刺激下的微观结构演变（如形貌、晶体结构、成分分布变化）的先进表征技术。

其核心优势是打破了传统TEM静态快照的局限，实现了微观观察+动态过程追踪+多信号联用分析的一体化表征，为材料科学、催化、能源、生物等领域的机制研究提供了直接证据。

图1：多种原位TEM技术示意图。DOI：10.1021/acs.chemrev.3c00510

In-situ TEM的核心原理

In-situ TEM的技术原理基于传统TEM表征能力+原位环境调控系统+动态信号采集与分析的三者结合，核心逻辑可拆解为3个层面：

保留TEM的核心功能——电子枪发射的高能电子束穿透样品后，通过物镜、中间镜、投影镜形成高分辨率明场/暗场像（观察形貌）、选区电子衍射（分析晶体结构），同时可联用EDS（分析成分）、EELS（分析化学态与电子结构），为原位过程提供结构-成分-化学态的多维度信息。

原位样品台的环境调控核心部件是原位样品台，其设计需满足两个关键要求：

1）环境兼容性：能在TEM真空腔体内（或局部微环境中）精准施加外部刺激（如温度、电场、力、气体/液体），且不干扰电子束传输和成像质量；

2）稳定性：样品台的振动、漂移需控制在亚纳米级（否则会破坏原子级成像分辨率），同时刺激参数（如温度精度、电压稳定性）需精准可控（如温度精度±1℃，电压精度±0.1V）。

图2：a样品制备和安装示意图；b原位电镜的内部构造示意图；c原位温度控制组件；d原位变形组件；e倾斜样品架；f样品台构造示意图。DOI：10.1038/s41467-021-22447-y。

动态信号的同步采集与分析通过TEM的高速相机（如CCD、CMOS相机）或动态衍射系统，以毫秒（ms）甚至微秒（μs）级的时间分辨率，同步记录样品在外部刺激下的实时变化；

结合离线分析软件（如Digital Micrograph、ImageJ）对动态图像序列、衍射图案进行追踪，提取结构演变的定量信息（如晶粒尺寸变化速率、相转变温度、缺陷迁移路径）。

图3：Au在Pt二十面体上的生长过程。DOI: 10.1021/acs.nanolett.5b00414。

In-situ TEM的主要分类

根据施加的外部刺激类型，In-situ TEM可分为以下几类，不同类型对应不同的样品台设计和应用场景：

最常用的原位模式之一，通过加热/制冷样品台实现温度范围从-269 ℃到1000 ℃（甚至更高）的调控，用于研究材料的热致行为。

图4：原位高温力学样品杆。https://www.zeptools.cn/products_list/4.html。

样品台设计：

加热方式：电阻加热（如Pt、W加热丝）、激光加热（局部高温，避免加热丝干扰）；

制冷方式：液氮/液氦流制冷，或半导体制冷（适用于中低温）；

关键指标：温度均匀性（避免样品局部温差导致的结构不均）、无磁性（防止磁场干扰电子束）。

典型应用：

纳米颗粒的烧结、Ostwald熟化（小颗粒溶解，大颗粒长大）；晶体的相变（如金属的马氏体相变、陶瓷的高温晶化）；催化剂的热稳定性（如高温下活性组分的团聚或流失）。

图5：在空气气氛下300 °C 时Pd−Ag纳米颗粒团聚过程的原位电镜结果。DOI：10.1021/acs.nanolett.1c05018。

通过样品台的电极对样品施加直流（DC）、交流（AC）或脉冲电场，同时观察样品的电学响应（如电流变化）与微观结构演变的关联，核心是电-结构耦合表征。

图6：原位电学样品杆。

样品台设计：

电极结构：常见两电极（用于测量电流-电压曲线）或三电极（用于电化学体系，如工作电极、对电极、参比电极）；

绝缘性：电极间绝缘层需耐受高电压且不产生污染，常用SiO₂、Al₂O₃等；

兼容性：可与加热功能集成（即原位电-热联用）。

典型应用：

电池材料的充放电过程（如Li-ion电池中Li⁺嵌入/脱嵌导致的电极体积膨胀、相变）；纳米器件的失效机制（如金属互联线的电迁移、半导体器件的击穿）；电催化反应（如HER、OER反应中催化剂的结构变化与活性位点演化）。

图7：10个循环电流中，电极的沉积/剥离的STEM图像。DOI：10.1021/acsnano.7b05513。

通过样品台的微机电系统（MEMS）或压电驱动装置，对样品施加拉伸、压缩、弯曲、纳米压痕等力学载荷，实时观察材料在应力下的变形、断裂、位错运动等行为，是力-结构耦合研究的核心手段。

图8：原位力电一体样品杆。

样品台设计：

驱动方式：压电陶瓷驱动（高精度，位移分辨率可达纳米级）、电机驱动（大载荷范围）；

力测量：集成微型力传感器（如压阻式、电容式），可实时记录力-位移曲线；

样品制备：需将样品加工成微纳米尺度的小试样（如纳米线、薄膜条带），以适配样品台夹具。

典型应用：

纳米材料的力学性能（如纳米线的拉伸强度、弹性模量）；晶体中的位错运动、孪生变形（如金属材料的塑性变形机制）；复合材料的界面结合强度（如纤维/基体界面的剥离过程）。

图9：直径为25.3 nm的单根硅纳米线在原位电镜中的弯曲实验。DOI：10.1021/nl204282y。

传统TEM需在高真空（10^-5-10^-7Pa）下工作，而ETEM通过环境样品杯（Environmental Cell, E-cell）在样品区域构建局部气体（如O₂、H₂、CO）或液体（如水、电解液）环境，同时保持电子束通道的高真空，实现真实反应环境下的动态观察。

图10：原位液体电化学及原位气氛加热样品杆。

样品台设计（E-cell）：

密封结构：采用超薄窗口（如Si₃N₄、C膜，厚度50-100 nm）分隔样品环境与TEM真空，窗口需足够薄以减少电子束衰减；

环境控制：可精确控制气体压力（0.1-10 bar）、流量、温度，液体环境可控制pH值、离子浓度；

兼容性：可与加热、电场联用（如原位气-热-电联用研究催化反应）。

典型应用：

多相催化反应（如CO氧化、甲烷重整中催化剂的动态结构变化与反应中间体观察）；材料的腐蚀/氧化过程（如金属在潮湿氧气中的锈蚀机制）；生物样品的动态行为（如液体中纳米颗粒的分散与组装、细胞的动态过程）。

图11：气体环境调控的纳米颗粒形貌的原位电镜实验。DOI：10.1039/C8CC04574G。

综上，In-situ TEM的核心价值是在纳米尺度上，将结构与性能/反应实时关联，为理解材料的动态行为和反应机制提供了直接可视化证据，是当前微观表征技术中最具挑战性和创新性的方向之一。

【高端测试 找华算】

华算科技是专业的科研解决方案服务商，精于高端测试。拥有10余年球差电镜拍摄经验与同步辐射三代光源全球机时，500+博士/博士后团队护航，保质保量！

🏅已助力5️⃣0️⃣0️⃣0️⃣0️⃣➕篇科研成果在Nature&Science正刊及子刊、Angew、AFM、JACS等顶级期刊发表！

👉立即预约，抢占发表先机！