TEM案例分享:首次捕捉纳米孪晶铂全/位错动态转换

1. 简介

通过原子尺度原位观察,本研究揭示了孪晶结构纳米晶铂中晶粒尺寸与孪晶厚度对塑性变形机制的耦合效应。

对于晶粒尺寸大于10 nm的样品,存在一个临界孪晶厚度(6-10 nm,与晶粒尺寸相关):当孪晶厚度高于此临界值时,变形由与孪晶面相交的全位错主导;低于此值时,则转变为与孪晶面平行的部分位错主导。当晶粒尺寸缩小至6-10 nm时,仅观察到平行于孪晶面的部分位错;而晶粒尺寸进一步降至6 nm以下时,塑性变形机制转为晶界介导的塑性(如晶界迁移),与位错无关。

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2. 文章亮点

1. 发现晶粒尺寸与孪晶厚度的耦合效应
首次通过原位原子尺度观察,揭示了纳米晶铂中晶粒尺寸(>10 nm时)与孪晶厚度的临界值(6-10 nm)共同调控塑性变形机制的转换:高于临界值以全位错主导,低于则转为部分位错主导。

2. 揭示6 nm以下的变形机制转变
当晶粒尺寸降至6 nm以下时,塑性变形从位错机制完全转变为晶界介导的塑性(如晶界迁移),填补了此前实验观测的空白,验证了纳米金属的“反Hall-Petch”软化模型。

3. 量化常规晶界的位错源作用
统计发现43.4%的位错源自常规晶界(非孪晶界),局部应力可达~5.04 GPa,表明常规晶界是纳米孪晶金属中不可忽视的位错源,挑战了传统认知中孪晶界主导变形的观点。

3. 研究背景

孪晶厚度对亚微米级孪晶结构多晶金属塑性变形机制的调控已有较深入的理解。然而,对于晶粒尺寸和孪晶厚度均达到纳米尺度的孪晶结构纳米晶金属,其塑性变形机制仍不明确。本文报道了孪晶结构纳米晶铂中晶粒尺寸与孪晶厚度对变形模式的协同效应:当晶粒尺寸大于约10 nm时,存在一个临界孪晶厚度值(约6-10 nm,与晶粒尺寸相关),高于该值时,变形由与孪晶面相交的全位错主导;低于该值时,则转变为与孪晶面平行的部分位错主导。当晶粒尺寸降至6-10 nm时,仅观察到平行于孪晶面的部分位错;而晶粒尺寸进一步小于6 nm时,塑性变形机制转为晶界介导的塑性(如晶界迁移),此发现与以往认为孪晶结构纳米晶金属变形由部分位错主导的研究结论不同。

材料的力学性能(如强度、延展性、硬度等)与其原子尺度变形机制直接相关。近年来,孪晶结构金属因其优异的力学性能成为研究热点。透射电镜(TEM)研究表明,孪晶界(TBs)不仅比常规晶界(GBs)更稳定,还能阻碍倾斜于孪晶面的部分位错滑移(强化模型)。然而,对于晶粒尺寸和孪晶厚度均为纳米级的孪晶结构金属,其实验观测数据仍十分匮乏,现有认知主要依赖分子动力学(MD)模拟。经典MD模拟提出,孪晶厚度(TT)对面心立方(FCC)金属变形模式具有关键影响:当TT高于临界值时,部分位错在倾斜于孪晶面的{111}面上滑移(强化);低于临界值时,位错转为平行于孪晶面滑移(软化)。尽管MD模拟为理解孪晶金属变形机制提供了重要参考,但缺乏原子尺度的直接实验验证。

本研究利用自制双倾转高分辨TEM拉伸台,首次通过原位原子尺度实验揭示了孪晶结构纳米晶铂的塑性变形机制。研究发现:(1)晶粒尺寸与孪晶厚度共同调控变形模式;(2)当晶粒尺寸>10 nm时,临界孪晶厚度(6-10 nm)决定全位错与部分位错主导机制的转换;(3)晶粒尺寸

4. 图文解析

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图1. 原位观察含较厚/较薄孪晶的晶粒中全位错形核过程 a 较厚孪晶/基体区域初始无缺陷。b 两个标记为T的全位错在倾斜于孪晶面的{111}面上滑移并被孪晶界阻挡。比例尺为1 nm。
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图2. 直接观测从薄孪晶中部分位错到厚孪晶中全位错的转换过程 a 典型高分辨电镜图像显示厚孪晶/基体中多个与孪晶面相交的全位错(标记为T)。b 图a红框区域的放大图像,清晰展示被孪晶界阻挡的全位错。c 同时含厚/薄孪晶的晶粒中,厚孪晶内全位错滑移并被阻挡(T标记),薄孪晶内平行于孪晶面的部分位错形成台阶(箭头标记)。比例尺分别为2 nm、1 nm和2 nm。
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图3. 原位观测薄孪晶中晶界-孪晶界交汇处和常规晶界发射的部分位错 a-c 晶界-孪晶界交汇处发射的部分位错沿孪晶面滑移,导致孪晶界迁移并形成台阶。d 初始6原子层厚孪晶。e 变形后形成8原子层孪晶,箭头所指堆垛层错由常规晶界发射的部分位错引起。比例尺为2 nm。
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图4. 直接观测从部分位错到晶界介导塑性的转变 a 初始加载时8原子层厚孪晶。b-c 加载过程中孪晶界出现由部分位错形成的台阶(箭头标记)。d-g 连续加载下4×6 nm晶粒通过晶界迁移缩小至3×4.5 nm(黄色虚线标出晶界移动轨迹)。比例尺为2 nm。
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图5. 孪晶结构纳米晶与无孪晶纳米晶塑性行为的统计结果 当晶粒尺寸d>10 nm时,存在全位错(与孪晶面相交)向部分位错(平行于孪晶面)的转变临界孪晶厚度(TT),该临界值随晶粒尺寸减小而降低;d=6-9 nm时仅部分位错主导;d
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图6. 孪晶结构晶粒的典型应变分布图 a-b 两个孪晶结构晶粒的高分辨电镜图像。c-d 对应应变分布图,颜色变化表示应变值差异。e-f 沿红线的定量应变分析显示常规晶界(GB)和晶界-孪晶界(GB-TB)交汇处均存在应变集中(箭头标记),常规晶界局部应力可达~5.04 GPa。比例尺为2 nm。

5. 文章结论

通过原子尺度动态观测,本研究揭示了孪晶结构铂纳米晶在不同晶粒尺寸和孪晶厚度下的塑性变形机制,主要发现如下:

(1)实验首次在原子尺度证实了孪晶结构纳米金属中全位错与部分位错主导机制的动态转换;

(2)揭示了孪晶结构纳米金属中双重强化/软化模型的共存现象;

(3)当晶粒尺寸小于~6 nm时,孪晶厚度对强化/软化模型的影响消失,变形机制转变为晶界介导的塑性;

(4)常规晶界是孪晶结构纳米金属重要的位错源,其局部应力可达~5.04 GPa(弹性应变~3%),为适应大应变提供了充足的位错形核位点。

这些发现与已有模拟研究相结合,深化了对孪晶结构纳米金属变形机制的理解,为通过晶界和孪晶界设计高强度高延展性材料提供了理论依据。


全文链接

https://doi.org/10.1038/s41467-020-14876-y

 

 

本文源自微信公众号:科学拾光

原文标题:《6nm分水岭!北工大Nat. Commun.成果:首次捕捉纳米孪晶铂全/位错动态转换》

原文链接:https://mp.weixin.qq.com/s/Z8m2CZMovMMhETWPML9Jyg

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