TEM案例分享:双峰结构+纳米析出相=极致弹道防护

1. 简介

多主元合金(MPEAs)或高熵合金(HEAs)代表了结构合金设计的新范式,其通过五种或更多元素的等摩尔或近等摩尔比例组合,展现出优异的机械性能和潜在的弹道性能。

本文研究了具有独特双峰微观结构的Al0.3CoCrFeNi合金在准静态、动态及弹道应变速率下的力学响应。准静态变形后的微观结构以高度变形晶粒为主;动态应变速率下观察到高密度变形带,但未出现绝热剪切带、裂纹或孪晶迹象。弹道冲击测试通过以1066至1465 m/s的速度发射6.35 mm碳化钨弹丸撞击12 mm厚板材进行,变形后的微观结构以绝热剪切带、剪切带诱导裂纹、微带及动态再结晶为主导。该合金优异的弹道性能归因于其双峰微观结构、纳米级L12析出相和晶界B2析出相。准静态和动态应变速率下的变形机制主要表现为广泛的位错滑移和低密度堆垛层错;而弹道应变速率下则以晶粒旋转、L12相无序化和高密度堆垛层错为特征

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2. 文章亮点

1. 双峰微观结构设计
通过热机械加工获得由粗大变形晶粒和细小再结晶晶粒组成的双峰结构,结合纳米级L12析出相和晶界B2析出相,显著提升合金的强度与延展性协同效应。

2. 优异的弹道抗冲击性能
在1066–1465 m/s弹速冲击下,合金通过绝热剪切带、动态再结晶等机制吸收能量,硬度提升近2倍(3.5 GPa→6.8 GPa),且未出现脆性断裂,优于同类AlxCoCrFeNi合金。

3. 应变速率敏感的变形机制
准静态/动态应变下以位错滑移为主,弹道应变下转变为晶粒旋转和L12相无序化,高应变速率敏感性(SRS=0.2)源于位错-声子拖曳效应,抑制局部剪切失效。

3. 研究背景

多主元合金(MPEAs)或高熵合金(HEAs)通过五种及以上元素的等摩尔或近等摩尔比例组合,为结构合金设计提供了新范式,展现出优异的力学性能和潜在的弹道性能。AlxCoCrFeNi合金因其铝含量微调即可获得从单相到多相固溶体的多样化微观结构,成为研究模型体系。其中,Al0.3CoCrFeNi(x=0.3)在铸态下为单相面心立方(FCC)结构,经热机械加工后可析出B2和L12金属间相,通过Hall-Petch和析出强化机制实现卓越的力学性能。

现有研究多聚焦于单相HEAs的变形机制,但对成分与微观结构复杂合金的应变速率依赖性缺乏系统分析。低层错能(SFE)HEAs的变形机制随应变速率升高可能从位错主导转变为孪生诱导塑性,但应变速率在103–105 s−1范围内(如弹道冲击)的微观结构演化尚不明确。

本文研究了热机械加工的Al0.3CoCrFeNi HEA在宽应变速率范围内的响应。该合金具有独特的双峰微观结构,由含纳米级L12析出相的FCC基体和晶界B2析出相组成。通过准静态拉伸/压缩、分离式霍普金森压杆(SHPB)实验和弹道冲击测试,结合微观结构表征,系统揭示了不同应变速率下的变形机制与失效模式。

4. 图文解析

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图1. 热机械加工Al0.3CoCrFeNi高熵合金的微观结构表征
(a) 背散射电子(BSE)显微图像显示双峰微观结构,包含拉长应变晶粒和再结晶细晶;(b) 高倍BSE图像显示晶界处B2析出相;(c) EBSD反极图显示双峰晶粒,再结晶细晶平均尺寸约15μm;(d) 高倍EBSD相图,蓝色和红色分别代表FCC和B2相;(e) X射线衍射分析显示FCC晶体结构。
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图2. 热机械加工Al0.3CoCrFeNi高熵合金的TEM表征
(a) 明场TEM图像显示热轧导致的高密度位错;(b) 高倍暗场TEM图像,插图为[011]FCC晶带轴的选区衍射花样(SADP),显示基体中L12有序相;(c) HRTEM图像显示有序与无序FCC相的连续性;(d) 晶界附近区域的明场TEM图像及插图的SADP,证实析出相为有序B2结构;(e)-(f) 晶界区域的TEM-EDS分析,确认(Al, Ni)富集的B2析出相。
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图3. 准静态和动态应变速率下的力学行为
(a) 准静态拉伸工程应力-应变曲线;(b) 准静态与动态应变速率下的压缩工程应力-应变曲线;(c) 流变应力与应变速率关系,显示两种应变速率敏感度(SRS)区间。
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图4. 准静态和动态应变速率变形后的微观结构表征
(a) 准静态拉伸断口形貌,显示韧窝状断裂;(b) 准静态压缩后的EBSD反极图,显示高变形晶粒和变形带;(c) 沿图(b)箭头的取向差分布,平均取向差约5-6°;(d) 动态应变速率(1750 s⁻¹)压缩后的EBSD反极图,显示高密度变形带;(e) 沿图(d)箭头的取向差分布,平均取向差约7-8°。
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图5. 动态应变速率(1750 s⁻¹)变形后的TEM表征
(a) 明场TEM图像显示位错带(黄色箭头);(b) HRTEM图像显示大量滑移和低密度层错(红色箭头),插图为[011]FCC晶带轴的SADP,显示L12超晶格斑点;(c) 动态变形后FCC/L12界面的连续性。
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图6. 弹道冲击与硬度分布图
(a)-(b) 弹道冲击后的靶板正反面形貌,显示低(L)、中(I)、高(H)三种速度冲击条件;(c) 低速冲击(1066 m/s)的截面SEM图像及(d) 对应硬度分布图;(e) 中速冲击(1340 m/s)的截面SEM图像及(f) 对应硬度分布图;(g) 高速冲击(1465 m/s)的截面SEM图像(黑色箭头指示平行宏观裂纹)及(h) 对应硬度分布图。
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图7. 高速弹道冲击(1465 m/s)后的微观结构表征
(a) 低倍SEM图像显示平行扩展的宏观裂纹;(b) 图(a)白框区域的BSE图像,显示绝热剪切带(ASB)及ASB诱导裂纹;(c) 图(b)虚线框区域的EBSD反极图+图像质量(IQ)图,显示ASB附近动态再结晶细晶及高密度微带;(d) 沿图(c)黑色箭头的取向差分布,平均取向差约3-4°。
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图8. 高速弹道冲击(1465 m/s)后近弹坑壁区域的TEM表征
(a) 低倍明场TEM图像显示高密度位错带,插图为[011]FCC晶带轴的SADP(红色箭头指示晶界旋转,L12超晶格斑点消失);(b)-(c) 明场TEM和HRTEM图像显示高密度层错。

5. 文章结论

综上所述,本研究系统表征了Al0.3CoCrFeNi高熵合金在宽应变速率范围(包括准静态变形、分离式霍普金森压杆测试和弹道冲击)下的微观结构特征与力学响应。该合金通过双峰微观结构、FCC基体中的纳米级L12相以及晶界B2析出相,展现出优异的强度-延展性协同效应,并具有高应变速率敏感性。准静态和动态应变速率下的微观结构表现为高度变形晶粒和变形带,动态应变速率下仅观察到低密度堆垛层错,且未出现剪切局部化或孪晶迹象。这种剪切局部化的抑制归因于合金出色的应变硬化能力。

弹道冲击中,靶材通过韧性孔洞扩展模式失效,变形后的微观结构以绝热剪切带(ASB)、ASB诱导裂纹、微带及ASB附近动态再结晶的超细晶粒为特征。纳米压痕硬度图谱显示,变形区域的硬度(~6.8 GPa)较未变形区域(~3.5 GPa)提升近两倍,且硬度在平行于弹坑壁的区域最高,入口和出口区域因剧烈塑性变形达到峰值硬度。弹道冲击后的合金微观结构表现出高密度位错、大量堆垛层错、晶界旋转以及L12相的有序性丧失。

这些发现为理解复杂成分与微观结构的高熵合金在高应变速率下的变形机制与失效模式提供了重要依据,并展示了其在抗冲击应用中的潜力。


全文链接

https://doi.org/10.1038/s41598-021-02209-y

本文源自微信公众号:科学拾光

原文标题:《北德州大学《Sci. Rep.》:双峰结构+纳米析出相=极致弹道防护》

原文链接:https://mp.weixin.qq.com/s/XJdBfDsRUB2XqQt7N27q7Q

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