1. 简介

由于纯铝（Al）的低熔点和高层错能，将其晶粒细化至纳米尺度极具挑战性。

本研究通过冷轧与深低温高压扭转相结合的塑性变形工艺，成功制备出平均晶粒尺寸为65 nm的等轴纳米晶纯铝。晶粒取向统计和高分辨透射电镜观察表明，大多数晶界为大角度晶界，其中存在大量低Σ晶界，表明发生了晶界弛豫现象。得益于晶界弛豫，等轴纳米晶铝表现出高强度（硬度达840 MPa）和优异的热稳定性（稳定温度高达200℃）。

2. 文章亮点

1. 两步塑性变形法制备纳米晶铝
通过冷轧（CR）结合深低温高压扭转（HPT）的复合工艺，成功制备出平均晶粒尺寸为65 nm的等轴纳米晶纯铝，突破了纯铝因低熔点和高层错能难以细化的技术瓶颈。

2. 晶界弛豫提升性能
发现高压扭转过程中晶界发生弛豫，形成大量低Σ晶界（如∑3、∑17），显著提高了材料强度（硬度达840 MPa）和热稳定性（稳定至200℃），远超传统塑性变形法制备的铝材。

3. 变形机制创新与临界尺寸突破
在65 nm晶粒尺寸下激活了变形孪生，突破了纯铝高堆垛层错能对部分位错运动的限制，揭示了高压和低温协同作用对变形机制的调控效应。

3. 研究背景

将金属晶粒细化至纳米尺度可显著提升其强度和硬度。然而，高密度晶界（GBs）的引入会降低纳米晶金属的稳定性，这成为通过塑性变形制备纳米晶金属的主要瓶颈。对于纯金属而言，由于缺乏溶质或析出相的钉扎作用，其晶界在热或机械刺激下更易迁移，纳米尺度的不稳定性尤为显著。一般而言，纳米晶纯金属的表观晶粒粗化温度与其熔点成正比。低熔点意味着更低的晶粒粗化温度，因此纯铝（Al）因其低熔点及相应的低回复再结晶温度，被认为难以通过塑性变形制备纳米晶——其晶界迁移温度远低于铜（Cu）和镍（Ni）等金属。通过剧烈塑性变形技术（如动态塑性变形、冷轧和等通道转角挤压）获得的纯铝平均稳态晶粒尺寸通常在0.2 μm至10 μm范围内，远大于铜和镍的晶粒尺寸。

近期，Xu W等报道了通过表面机械研磨处理制备的纳米层状铝，其平均层间距为68 nm，其中存在大量低角度晶界。这些晶界的过剩能仅为高角度晶界的一半，被认为是实现小晶粒尺寸（硬度达780 MPa）的关键。这表明降低晶界能可稳定纳米晶，并更容易获得更小的晶粒。当铜的晶粒尺寸低于约70 nm的临界值时，由于塑性变形中部分位错的激活引发晶界自主弛豫，其晶界能会降低，从而显著提升纳米晶的热稳定性和机械稳定性。然而，纯铝的高层错能（104-142 mJ/m²）抑制了孪晶和堆垛层错的产生，此类晶界弛豫能否在纯铝中实现尚不明确。尽管在10-30 nm的纳米晶铝中已观察到变形孪晶，但通过常规剧烈塑性变形方法难以实现如此小的晶粒尺寸。

本研究通过冷轧（CR）结合深低温高压扭转（HPT）的塑性变形工艺，成功制备出晶界弛豫的65 nm纯铝。该纳米晶铝表现出840 MPa的高硬度和高达200℃的优异热稳定性，超过了纯铝的再结晶温度（150℃）。

4. 图文解析

5. 文章结论

通过冷轧（CR）结合深低温高压扭转（HPT）的两步塑性变形工艺，成功制备出平均晶粒尺寸为65 nm、具有高密度弛豫晶界的等轴纳米晶纯铝。该纳米晶铝表现出840 MPa的高硬度和高达200℃的优异热稳定性。

晶界弛豫是性能提升的关键机制：高压扭转过程中，低Σ晶界（如∑3、∑17）的形成显著降低了晶界过剩能，从而抑制了晶界迁移。尽管纯铝的高层错能通常抑制变形孪生，但在65 nm晶粒尺寸和高压协同作用下，仍观察到变形孪晶的激活，这促进了晶界弛豫的发生。热稳定性测试表明，HPT样品在200℃退火后晶粒仅轻微粗化至100 nm，而CR样品在150℃退火后晶粒迅速长大至微米级，进一步证实了弛豫晶界对稳定性的贡献。

本研究为制备高热稳定性纳米晶纯金属提供了新思路，即通过复合塑性变形诱导晶界弛豫，突破传统纯铝晶粒细化的极限。

全文链接

https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.114054