1. 简介

部分超细晶粒（UFG）金属，包括超细晶粒孪生诱导塑性（TWIP）钢，因其独特的变形模式，成功突破了金属强度与延展性的悖论。

本研究通过原子尺度探究了UFG高锰TWIP钢中主要晶界类型——Σ3{111}孪晶界在变形孪晶形核过程中的位错反应机制。在拉伸应力作用下，晶界滑动导致原本原子级平滑的共格Σ3{111}孪晶界局部出现缺陷。高分辨透射电镜（HRTEM）显示，孪晶界上“断阶”（disconnection）的形成与肖克利不全位错的运动直接相关。这些断阶成为变形孪晶的优先形核位点，这一现象与粗晶材料中依赖晶内位错堆积的机制截然不同，且可能与UFG金属中普遍存在的晶内位错活性抑制相关。

研究结合原位TEM变形实验和纳米尺度应变分布分析，系统讨论了变形孪晶的形核行为。

2. 文章亮点

1. 揭示超细晶TWIP钢中Σ3{111}孪晶界的变形孪晶形核新机制
研究发现，在拉伸应力下，原本原子级平滑的Σ3{111}孪晶界通过晶界滑动形成断阶（disconnection），这些断阶作为优先形核位点，直接关联肖克利不全位错的运动，突破了传统粗晶材料依赖晶内位错堆积的形核模式。

2. 提出UFG材料中晶界主导的变形孪晶激活路径
通过原位TEM实验证实，超细晶TWIP钢的变形孪晶形核无需晶内位错堆积产生的局部应力场，而是通过孪晶界断阶的连续发射实现，这与晶内位错活性受抑制的UFG特性直接相关。

3. 结合原子尺度应变分布解析形核位点的应变演化
利用纳米束衍射应变分析技术，首次量化了Σ3{111}孪晶界断阶处的局部应变集中现象（约3%），并发现变形孪晶形核伴随应变松弛，为理解UFG材料中应变局域化与形核关联提供了实验依据。

3. 研究背景

超细晶粒（UFG）和纳米晶金属及合金自问世以来便因其超越传统粗晶（CG）材料的卓越性能潜力而备受关注，这推动了近几十年来关于UFG及纳米晶金属合金的合成、加工、表征及潜在应用的一系列研究。与许多其他高强度金属合金类似，UFG金属合金普遍表现出高强度/硬度，但无论其晶体结构如何（例如面心立方结构的UFG铝、体心立方结构的UFG铁和间隙自由钢、面心立方结构的纳米晶铜合金），均伴随着较差的延展性，即强度-延展性悖论。材料的屈服强度随晶粒尺寸减小而单调增加，这通常由Hall-Petch关系描述。当平均晶粒尺寸小于1 µm时，拉伸延展性立即下降，这与UFG微观结构的特性相关——细小的晶粒几乎未留下位错动态活动的空间，导致应变硬化率降低，进而在变形过程中引发塑性失稳。

近期，UFG镁合金、UFG Fe-Ni-C亚稳态奥氏体钢以及UFG高锰孪生诱导塑性（TWIP）钢中同时实现了高强度与适度延展性。这些材料的实验结果表明，除了正常的位错滑移外，还激活了非常规或逆序变形模式，具体表现为UFG镁合金中位错的激活、UFG亚稳态奥氏体钢中的马氏体相变以及UFG TWIP钢中的变形孪生。Tsuji等提出，不同变形模式的顺序激活会促进塑性变形过程中应变硬化能力的再生，并通过不同变形模式间的相互作用实现高强度与大延展性的兼得，从而克服强度-延展性悖论。然而，激活此类非常规变形模式的具体机制尚未完全阐明。

作者近期研究了UFG奥氏体TWIP钢中不同变形模式的激活因素。结果表明，激活发生在塑性变形的极早期阶段（如接近宏观屈服点），且晶粒尺寸在变形模式转变中起主导作用：在亚微米级奥氏体晶粒中，变形孪晶形核于晶界处，而超过1 µm的晶粒中则主要观察到正常的晶内滑移。这种晶粒尺寸依赖性可能归因于初始可动位错的缺乏和晶内位错源的不活跃性——两者均为UFG微观结构的特征。

由于其技术与科学重要性，传统CG TWIP钢中变形孪生行为与力学性能的关联已被广泛研究。然而，基于{111}滑移面上高度协调的肖克利不全位错排列的变形孪生机制似乎不足以解释UFG TWIP钢中晶界介导的变形孪生，因为UFG TWIP钢中的变形孪生与晶界结构高度相关。关于晶界特性与变形孪生机制的关联，即使在传统CG TWIP钢中也仅有少数研究。我们近期的原位TEM变形研究表明，CG微观结构中Σ3{111}孪晶界的变形孪晶形核仅当晶界处位错塞积形成局部应力集中场时发生。这种变形孪晶形核行为在UFG微观结构中难以实现，因为晶内位错活动不再占主导地位，从而限制了孪晶界处的晶内位错塞积。这引出一个关键问题：当位错塞积无法产生局部应力集中场或局部应力集中场对变形孪晶形核不再必要时，UFG TWIP钢中占主导的Σ3{111}孪晶界如何促进变形孪晶形核？

本研究旨在通过细致观察受外部拉伸应力作用的Σ3{111}孪晶界内部行为，揭示UFG高锰TWIP钢中该孪晶界的变形孪晶形核过程。为避免碳元素可能引发的锯齿流变等附加效应，实验选用无碳UFG高锰钢。通过透射电镜（TEM）和扫描透射电镜（STEM）技术，系统分析了Σ3{111}孪晶界附近变形微观结构及其局部应变水平，为UFG微观结构中变形孪晶形纳的原子尺度过程提供新见解。

4. 图文解析

5. 文章结论

本研究发现，超细晶粒（UFG）高锰TWIP钢中的Σ3{111}孪晶界可通过三步变形过程成为变形孪晶的形核位点：（1）在施加应力作用下，孪晶界位错动力学形成断阶（disconnection）；（2）断阶在原子级平滑的原始孪晶界上增殖和扩展；（3）断阶处局部应变增加，优先触发变形孪晶形核。通过高分辨透射电镜（HRTEM）和纳米束衍射应变分析，揭示了断阶的形成与肖克利不全位错运动的直接关联，并量化了断阶处的局部应变集中（约3.65% ± 0.32）。

与粗晶（CG）材料不同，UFG微观结构中变形孪晶的形核无需依赖晶内位错塞积产生的局部应力场，而是通过孪晶界断阶的连续发射实现。这种机制与UFG金属中晶内位错活性受抑制的特性密切相关。研究进一步通过Burgers回路分析，确定了孪晶界位错的混合特征 Burgers 矢量（如1/6[112]），并证实断阶由变形过程动态形成，而非固有缺陷。

这些发现为理解UFG材料中晶界介导的变形孪晶激活路径提供了原子尺度证据，同时揭示了应变局域化与形核行为的直接关联，为突破强度-延展性悖论提供了新思路。

全文链接

https://doi.org/10.1038/s41598-021-98875-z