1. 简介

晶粒细化是调控材料变形机制及力学性能的有效手段。

本研究通过原位中子衍射和透射电子显微镜观察，探究了不同晶粒尺寸的CrCoNi中熵合金的变形行为。在粗晶CrCoNi合金中，初始塑性变形由位错滑移主导，而堆垛层错和孪晶在后期阶段被激活。粗晶样品中堆垛层错的临界应力对晶粒尺寸的敏感性弱于位错滑移。因此，当晶粒尺寸低于某一阈值时，触发位错滑移所需的临界应力与堆垛层错的临界应力趋于一致。

研究表明，当CrCoNi的晶粒尺寸低于约1.5μm时，位错滑移、堆垛层错和孪晶这三种变形模式会同时激活，由于屈服时的额外强化作用，其强度与晶粒尺寸的关系偏离了经典的Hall-Petch规律。此外，研究量化了位错和面缺陷（如堆垛层错）对加工硬化的贡献，结果表明位错在CrCoNi合金的硬化行为中占据主导地位。但随着晶粒尺寸的减小，这些贡献的相对比例发生变化，其中面缺陷（尤其是堆垛层错）的作用逐渐显著。

2. 文章亮点

1. 晶粒尺寸对变形机制的竞争影响
研究发现，当CrCoNi中熵合金的晶粒尺寸低于约1.5μm时，位错滑移、堆垛层错和孪晶三种变形模式会同时激活，导致屈服强度偏离经典的Hall-Petch关系，揭示了晶粒细化对变形路径的调控作用。

2. 堆垛层错临界应力的晶粒尺寸敏感性
通过原位中子衍射和TEM观察，首次量化了堆垛层错临界应力对晶粒尺寸的弱依赖性，并发现其与位错滑移的临界应力在细晶条件下趋于一致，为多模式变形协同机制提供了实验依据。

3. 位错与面缺陷对加工硬化的贡献量化
研究明确了位错在CrCoNi合金硬化行为中的主导作用，同时发现随着晶粒尺寸减小，面缺陷（尤其是堆垛层错）的贡献显著增加，为优化材料强塑性提供了新思路。

3. 研究背景

多组元高/中熵合金（HEAs/MEAs）是由近等摩尔浓度的多种元素组成的新型材料。尽管化学成分复杂，这些合金通常呈现简单的晶体结构，如面心立方（FCC）或体心立方（BCC）。其中FCC结构的合金在室温乃至低温下均表现出优异的强度与延展性组合。等摩尔三元CrCoNi合金即为一例。中子衍射和透射电子显微镜（TEM）研究表明，CrCoNi中熵合金通过位错、堆垛层错和变形孪晶等多种变形模式的协同作用，展现出显著的加工硬化能力和延展性。此外，低温拉伸载荷下还观察到FCC向密排六方（HCP）的相变，进一步提升了其均匀延伸率。这些多重变形模式的交互作用增加了变形机制的复杂性。

晶粒尺寸是显著影响金属体系变形机制及力学行为的关键因素。晶界作为阻碍位错运动的钉扎点，其作用可通过Hall-Petch关系解释。研究表明，HEAs/MEAs的晶界强化效应比纯FCC金属更显著，表现为更高的Hall-Petch系数。然而，此类模型基于塑性变形仅由位错滑移驱动的假设，而CrCoNi中熵合金中多重变形模式共存，使得传统理论需进一步修正。例如，晶粒尺寸会影响变形孪晶的临界应力，纯FCC金属中已观察到临界孪晶应力与晶粒尺寸平方根倒数呈线性关系（类Hall-Petch行为）。类似现象在HEAs/MEAs中同样存在：Wagner等发现CrMnFeCoNi HEA中孪晶应力与屈服应力的斜率相近，表明晶界对位错滑移和孪晶的阻力相当；而在Al0.1CoCrFeNi HEA中，晶粒细化会降低孪晶活性。此外，晶粒尺寸还可影响马氏体相变，例如在亚稳态奥氏体不锈钢和FeMnCoCr双相HEA中，晶粒细化能稳定FCC相并抑制相变。

然而，晶粒尺寸对FCC材料中堆垛层错（与不全位错活动相关）的影响尚未充分研究。堆垛层错由1/6型Shockley不全位错在{111}面上滑移形成。实验表明，纳米晶铝合金中晶粒细化会导致高密度堆垛层错形成9R结构，而超细晶316不锈钢中堆垛层错倾向于从晶界形核。这些现象凸显了晶粒尺寸对堆垛层错行为的重要性。但堆垛层错的临界应力需通过原位表征技术测定，其与晶粒尺寸的关系在多组元HEAs/MEAs中仍不明确。

基于CrCoNi中熵合金中多重变形模式对晶粒尺寸的敏感性，本研究通过原位中子衍射和TEM观察，系统分析了不同晶粒尺寸样品的变形行为。结果表明，粗晶CrCoNi中熵合金的初始塑性变形由位错滑移主导，而堆垛层错和孪晶在后期阶段激活；当晶粒尺寸低于约1.5μm时，三种变形模式在屈服时同时启动，导致强度-晶粒尺寸关系偏离经典Hall-Petch规律。研究进一步量化了位错与面缺陷（如堆垛层错）对加工硬化的贡献，为理解晶粒尺寸调控变形机制的物理本质提供了实验依据。

4. 图文解析

5. 文章结论

本研究通过原位中子衍射结合透射电子显微镜观察，系统研究了晶粒尺寸在~0.9μm至~56.0μm范围内的CrCoNi中熵合金的竞争变形机制。晶粒细化在提高屈服应力的同时牺牲了均匀延伸率。所有样品中均观察到多种变形模式共存，包括位错滑移、堆垛层错和孪晶，但其激活路径因晶粒尺寸而异：粗晶CrCoNi中熵合金的初始塑性变形由位错滑移主导，堆垛层错和孪晶在后期阶段才被激活；而晶粒尺寸小于~1.5μm时，三种变形模式在屈服时同步启动。基于此，我们构建了以真实应力和晶粒尺寸为变量的变形机制图，明确了CrCoNi中熵合金从位错滑移主导区向位错与面缺陷协同作用区的转变边界。

这种变形机制的转变导致屈服强度偏离经典Hall-Petch关系，表现为细晶合金（d ≤ 1.5μm）出现额外强化效应。研究发现，堆垛层错的临界应力在粗晶条件下对晶粒尺寸的敏感性弱于位错滑移，但随着晶粒尺寸减小，两者临界应力趋于一致。通过量化位错和面缺陷对加工硬化的贡献，发现位错在所有样品中均起主导作用，但面缺陷（尤其是堆垛层错）的贡献随晶粒尺寸减小而显著增加，且其强化效果与堆垛层错概率呈线性关系。这些结果为理解晶粒尺寸调控多模式变形协同机制提供了实验依据。

全文链接

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2025.120907