TEM文献案例分享:纳米层错+锥面滑移协同,AZX311低温性能飙升

1. 简介

本研究探讨了Al添加对Mg-xAl-1Zn-1Ca(x=2,3 wt.%)合金(分别记为AZX211和AZX311)的微观结构、织构及力学变形行为的影响。通过室温(24°C,RT)和低温(-150°C,CT)拉伸试验,分析了位错与孪晶演化及其对强度、延展性和硬化特性的影响。

结果表明,AZX311在两种温度下均表现出优异的强度与延展性平衡。这种高强度与稳定延展性的独特组合超越了以往报道的镁合金性能,使AZX311成为兼具高机械性能和可靠塑性的理想材料,尤其适用于低温环境。该合金在低温下的卓越强度归因于位错强化与晶界强化的协同效应:位错运动受阻导致显著硬化,而纳米堆垛层错的存在、锥面滑移的广泛激活及其相互作用,使得低温下拉伸强度大幅提升的同时保持了延展性,从而适用于低温应用场景。

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2. 文章亮点

1. 超高强度与低温塑性的独特平衡
AZX311合金在室温和-150°C下均表现出优异的强度-塑性协同效应,其低温拉伸强度(458.1 MPa)和延展性(11.7%)超越以往报道的镁合金,归因于位错强化、晶界强化及纳米堆垛层错的协同作用。

2. 铝添加驱动的微观结构优化
增加Al含量(3 wt.%)显著提高AZX311中金属间化合物(Al2Ca)的体积分数,细化晶粒(6.7μm)并弱化织构,通过粒子激发形核(PSN)效应促进动态再结晶,增强位错钉扎能力。

3. 低温变形机制的创新发现
揭示低温下锥面滑移激活和孪晶-孪晶交互作用主导变形,抑制位错恢复,导致高密度位错积累和纳米析出相形成,从而在提升强度的同时保持塑性,突破传统强度-塑性权衡。

3. 研究背景

镁(Mg)合金作为减轻运输系统重量的首选材料,近年来受到广泛关注。其密度仅为铝(Al)的三分之二和钢的一小部分,使其在需要降低质量以提高燃油效率和减少排放的应用中具有显著优势。

镁合金因其轻量化与高强度、高塑性的结合,在低温结构应用中表现出独特优势。在低温(CT)下,变形机制发生显著变化:虽然基底滑移(a)和拉伸孪生基本不受影响,但其他滑移系统在低温下需要更高的临界分切应力(CRSS)才能激活。低温条件下,滑移系统活性降低导致复杂孪晶结构的形成以协调剪切应变。例如,对-150°C变形的挤压AZ61镁合金的研究表明,多重孪晶变体及孪晶-孪晶相互作用边界处的位错积累可显著提高拉伸强度。此外,在AZ80镁合金中引入预低温处理步骤,通过增强孪晶相互作用和位错密度,进一步提升了拉伸强度。尽管低温通常因位错滑移受限而降低断裂应变,但部分研究发现锥面〈c+a〉滑移系统的CRSS意外降低,从而改善了塑性。这归因于低温抑制了不可动锥面位错的转变[9]。因此,孪晶和位错活动对低温塑性的影响仍是研究热点。

为开发具有优异低温性能的镁合金,研究重点集中在通过添加特定合金元素以强化材料。近年来,钙(Ca)因其成本效益成为镁合金中的重要添加元素。然而,Ca在Mg中的溶解度仅约0.7 wt.%,过量Ca会形成Mg2Ca析出相,损害塑性。为解决这一问题,研究者引入Al和锌(Zn)等元素以优化合金性能。这种设计利用了Ca与Al、Zn的强化学亲和力,形成稳定的金属间化合物(IMCs)。Zn和Ca的协同添加可激活非基底滑移系统并弱化织构,从而显著提升力学性能。织构弱化源于Zn和Ca原子在晶界共偏聚,抑制再结晶过程中的晶界迁移,促进晶粒细化并降低织构强度。此外,Al2Ca颗粒通过阻碍位错运动增强应变硬化,而Al和Ca的固溶效应抑制孪晶形核,同时促进锥面位错激活。Mg2Ca和Al2Ca等第二相的形成受Ca/Al比例调控,直接影响合金的微观结构和力学性能。

本研究通过SEM、EBSD和TEM等先进表征技术,探究AZX211镁合金中Al含量变化对IMCs形成、微观结构及室温(RT)与低温力学性能的影响。

4. 图文解析

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图1. AZX211和AZX311镁合金的SEM图像,显示相分数差异及线EDS分析结果。
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图2. AZX211和AZX311合金的微观结构与织构分析:(a和b)为IPF图,(c和d)为对应的极图(PFs)展示织构分布。
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图3. AZX211和AZX311合金的力学行为。(a) AZX211(来自Chaudry等[21])与AZX311(本研究)在室温和低温下的真实应力-应变曲线。(b) 柱状图与折线图结合展示AZX211和AZX311合金在室温和低温下的拉伸性能统计分析。(c) 散点图对比多种镁合金(含本研究和文献数据[32-43])在低温下的拉伸强度与延伸率。(d) AZX211和AZX311合金的应变硬化曲线,对比室温和低温结果。插图为低应变区的硬化行为。
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图4. AZX311镁合金在室温和低温下5%变形后的IPF图及极图(PFs)。
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图5. AZX311镁合金在室温和低温下5%变形后的结果:(a-b)取向差角分布图,(c-d) KAM图。
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图6. (a) 柱状图对比室温和低温下5%变形样品的位错密度。(b-d) 直方图展示基底滑移(b)、棱柱滑移(c)和锥面滑移(d)的Schmid因子分布,并标注室温(RT)和低温(CT)的平均Schmid因子(m值)。(e-j) Schmid因子空间分布图,分别展示基底滑移(e&f)、棱柱滑移(g&h)和锥面滑移(i&j)在室温和低温5%变形样品中的活动情况。
 
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图7. 低温变形AZX311镁合金的明场TEM图像:(a) 晶界区域,显示位错环、位错胞及晶界处的位错钉扎,可见位错与金属间化合物(IMPs)的相互作用。(b) 位错墙及位错与纳米析出相的相互作用。(c) 富含析出相的区域,显示大量位错积累。(d-g) 图c中IMPs成分的EDS面分布图。
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图8. (a) 低温变形AZX311样品的TEM图像,展示孪晶-孪晶相互作用及孪晶交互边界处的高密度位错积累。(b-d) 放大明场/暗场TEM图像及高分辨TEM图像,突出孪晶交互区域。R1和R2区域的选区电子衍射(SAED)图谱中明显条纹证实了纳米堆垛层错的存在。GPA应变分布图进一步显示纳米堆垛层错附近的高应变区。
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图9. (a-b) 从室温和低温5%变形样品的IPF图中分割出的晶粒,展示孪晶诱导的晶粒细化。(c) 晶粒细化机制的示意图。
 
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图10. AZX311镁合金在室温和低温变形过程中各强化机制对总拉伸强度的贡献。

5. 文章结论

本研究探讨了铝含量变化对热轧Mg-xAl-1Zn-1Ca(x=1,2 wt.%)合金在室温和低温下微观结构、织构及力学行为的影响,得出以下关键结论:

  1. 与AZX211相比,AZX311合金中金属间化合物的面积分数显著提高,导致颗粒间距减小。这一变化源于晶界钉扎和粒子激发形核(PSN)效应的增强,促进了更显著的晶粒细化、动态再结晶及有效的织构弱化。

  2. AZX311在室温和低温下均表现出强度与塑性的卓越平衡。低温下硬化能力的降低主要归因于位错运动受限和孪晶相互作用的加剧,这一点通过变形后的EBSD分析得到验证。对低温变形AZX311的TEM分析进一步揭示了复杂的位错相互作用、孪晶-孪晶交互以及堆垛层错的形成,这些共同导致位错密度升高、应变硬化增强及强度显著提升。同时,非基底滑移系统的激活确保了两种温度条件下塑性的保留。

  3. 对低温变形AZX311合金的TEM分析还表明,晶界处及Mg-Al-Ca与Al2Ca析出相周围的位错相互作用形成了位错胞和Orowan环,通过位错钉扎显著提高了拉伸强度。镁基体与金属间化合物之间的热膨胀失配促进了纳米析出相的形核,进一步强化合金的同时保持了塑性,从而有效解决了AZX311镁合金中强度与塑性的权衡问题。


全文链接

https://doi.org/10.1016/j.jma.2024.11.030

本文源自微信公众号:科学拾光

原文标题:《【强韧兼备】Incheon国立大学《JMA》重磅:纳米层错+锥面滑移协同,AZX311低温性能飙升》

原文链接:https://mp.weixin.qq.com/s/qZrqnTdctJUny5dt1JvhLw

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