1. 简介

变形孪晶是金属和合金中一种重要的塑性变形机制，同时也能显著促进加工硬化。

本研究以单相面心立方（FCC）结构的Cr_xMn_20Fe_20Co_20Ni_40-x高熵合金体系（14 ≤ x ≤ 26 at.%）为研究对象，系统考察了其变形孪晶行为。通过调整Cr/Ni比例，这些合金的本征层错能（γ_isf）可在23至69 mJ/m²范围内调控，而其他可能影响变形孪晶的物理参数（如弹性模量、晶格参数和热膨胀系数）保持恒定，从而实现了层错能效应的独立分析。

研究通过293 K和77 K下的拉伸实验，结合不同应变阶段中断测试的透射电镜（TEM）表征，确定了变形孪晶的临界应力。同时，系统评估了晶粒尺寸（19 ≤ d ≤ 237 μm）对屈服应力（σ_y）和单轴临界孪晶应力（σ_tw）的影响，通过扣除Hall-Petch效应的贡献，将多晶结果与单晶实验及理论数据进行了对比。基于临界分切应力（τ_tw）的分析，我们建立了以下普适关系式：τ_tw = 10^(-3)G + γ_isf/(3·b_p)（其中G为剪切模量，b_p为Shockley不全位错的伯氏矢量模量）。该表达式仅包含可测量的材料参数，为设计具有可调孪晶应力和优异强塑性的新型高熵合金提供了理论基础。

2. 文章亮点

1. 层错能对孪晶应力的独立调控机制
通过设计Cr_xMn_20Fe_20Co_20Ni_40-x高熵合金体系，在保持弹性模量、晶格参数等物理性质恒定的前提下，首次实现层错能（23-69 mJ/m²）对孪晶应力的独立调控，揭示层错能降低可使孪晶应力下降达330 MPa，远超晶粒尺寸的影响（仅70 MPa）。

2. 多晶与单晶孪晶应力的统一模型
结合Hall-Petch效应修正，建立了多晶与单晶数据的直接关联，提出普适公式：τ_tw = 10^(-3)G + γ_isf/(3·b_p)，仅依赖可测材料参数（剪切模量G、层错能γ_isf、伯氏矢量b_p），为合金设计提供定量依据。

3. 变形孪晶初始厚度与层错能的负相关性
发现变形孪晶初始厚度（5-10 nm）与层错能呈负相关，且孪晶间距演化规律(σ-σ_tw)与层错能无关，表明层错能仅通过临界应力影响孪晶形核，而非后续生长动力学。

3. 研究背景

变形孪晶是金属和合金中一种关键的塑性变形机制，既能促进加工硬化，又能协调塑性变形。早在约75年前，Blewitt等人首次在低温下的Cu单晶中证实了这一现象，随后在其他面心立方（FCC）金属和二元合金中也有报道。近年来，随着孪生诱导塑性（TWIP）钢以及Cr-Mn-Fe-Co-Ni系中/高熵合金（MEAs/HEAs）的兴起，该机制重新成为研究热点。在这些材料中，变形孪晶通过引入晶内孪晶界动态细化有效晶粒尺寸，基于动态Hall-Petch效应产生强化作用，从而通过Considère准则延缓颈缩失稳，实现高强度与高塑性的协同提升。

降低层错能（SFE）已被证实可促进FCC合金中的平面滑移（通过抑制交滑移）和变形孪晶。当SFE足够低时，甚至会触发FCC→HCP（密排六方）马氏体相变，例如在Cu基、Ag基合金、TWIP钢和HEAs中。然而，二元合金（如Cu-Al）中溶质强化与SFE降低的耦合效应难以解耦，且MEAs/HEAs文献中常对比不同体系（如CrMnFeCoNi与CrCoNi），其弹性模量、溶质错配体积等参数与SFE同步变化，导致孪晶应力是否仅受SFE影响仍存争议。

为解决这一问题，本研究选择伪二元Cr_xMn_20Fe_20Co_20Ni_40-x HEAs（14 ≤ x ≤ 26 at.%）作为模型体系。通过调整Cr/Ni比，可在保持弹性模量（79.1±0.7 GPa）、晶格参数（0.3599±0.0002 nm）和热膨胀系数（15.9±0.1 µK^-1）恒定的前提下，将SFE从x=14 at.%时的69 mJ/m²系统调控至x=26 at.%时的23 mJ/m²。此外，该体系晶界强化和本征晶格强度与成分无关，为孤立研究SFE对孪晶应力的影响提供了理想条件。本研究还通过分析晶粒尺寸（19 ≤ d ≤ 237 µm）对屈服应力（σ_y）和临界孪晶应力（σ_tw）的影响，扣除Hall-Petch效应贡献，将多晶结果与单晶实验及理论数据关联。

4. 图文解析

图1. 在平均晶粒尺寸为19 µm、293K层错能(SFE)为69 mJ/m²的Cr₁₄Mn₂₀Fe₂₀Co₂₀Ni₂₆合金中，77K（蓝色）和293K（红色）变形微观结构的演变。左上角显示真实应力-真实塑性应变曲线，x轴上的数字对应后续TEM分析中的变形状态。其余图像为TEM显微照片，右下角显示对应的选区衍射花样(SADPs)。图像❶和❺为BF-STEM模式，❷-❹为DF-TEM模式（通过选择SADPs中白色圆圈标记的弱衍射斑点成像）。DF-TEM中变形孪晶呈边缘明亮的条带状。水平黑色虚线标记临界单轴孪晶应力（~925 MPa）。

图2. 低层错能（293K SFE=26 mJ/m²）、平均晶粒尺寸20 µm的Cr₂₄Mn₂₀Fe₂₀Co₂₀Ni₁₆合金在塑性变形过程中的微观结构演变。（左上）77K（蓝色）和293K（红色）的真实应力-应变曲线，x轴数字对应TEM分析位置。其余图像为TEM显微照片，右下角显示SADPs。除❶为STEM模式外，❷-❻为DF-TEM图像（通过SADPs中白圈标记的衍射斑点成像）。水平黑色虚线标记单轴孪晶应力（~640 MPa）。

图3. Cr₁₄Mn₂₀Fe₂₀Co₂₀Ni₂₆合金（293K SFE=69 mJ/m²，平均晶粒尺寸59 µm）在77K（蓝色）和293K（红色）的真实应力-应变曲线（左上）。其他图像为对应应变阶段的TEM照片，右下角显示SADPs。❶和❺为BF-STEM模式，❷-❹为DF-TEM模式（通过SADPs中圆圈标记的衍射斑点成像）。水平黑色虚线标记可检测到孪晶的临界应力。

图4. Cr₁₄Mn₂₀Fe₂₀Co₂₀Ni₂₆合金（293K SFE=69 mJ/m²，平均晶粒尺寸237 µm）在77K（蓝色）和293K（红色）的真实应力-应变曲线（左上）。其他图像为对应应变阶段的TEM照片，❶和❺为BF-STEM模式，❷-❹为DF-TEM模式（通过SADPs中标记的衍射斑点成像）。水平黑色虚线标记单轴孪晶应力。

图5. Cr₂₆Mn₂₀Fe₂₀Co₂₀Ni₁₄合金（293K SFE=23 mJ/m²，d=58 µm）在77K（蓝色）和293K（红色）的真实应力-应变曲线。中断测试（❶-❺）或断裂后（❹,❻）的TEM图像显示于下方，右下角为SADPs。❷-❻为DF-TEM模式（通过白圈标记的衍射斑点成像），❻中叠加两幅DF-TEM图像以显示两套孪晶系统。水平黑色虚线标记单轴孪晶应力（~540 MPa）。底部衍射花样表明❺和❻中存在孪晶与ε-马氏体混合结构。

图6. Cr₂₆Mn₂₀Fe₂₀Co₂₀Ni₁₄合金（293K SFE=23 mJ/m²，d=212 µm）在77K（蓝色）和293K（红色）的真实应力-应变曲线。中断测试（❶,❷,❹）或断裂后（❸,❺）的TEM图像显示于下方，❺中叠加两幅DF-TEM图像。水平黑色虚线标记单轴孪晶应力（~485 MPa）。❹和❺的SADPs显示孪晶与HCP板条共存。

图7. CrₓMn₂₀Fe₂₀Co₂₀Ni₄₀₋ₓ合金（x=14,20,24,26 at.%）中变形孪晶平均厚度与（a）真实应力、（b）晶粒尺寸、（c）Cr含量的关系。（b）和（c）展示临界孪晶应力下的初始厚度。293K和77K数据分别用空心和实心符号表示，等原子比合金数据来自文献[25]。

图8. 不同晶粒尺寸（a-b ~20 µm、c-d ~60 µm、e-f ~225 µm）下变形孪晶平均间距与（左）真实应力、（右）σ-σ_tw的关系。77K（实心符号/虚线）和293K（空心符号/实线）数据分列。右图显示σ_tw归一化后数据趋于主曲线。

图9. (a) 屈服应力σy（数据引自文献[20]）和(b) 单轴孪晶应力σtw（本研究）在293 K（红色）和77 K（蓝色）下的Hall-Petch关系图，对应Cr₁₄Mn₂₀Fe₂₀Co₂₀Ni₂₆和Cr₂₆Mn₂₀Fe₂₀Co₂₀Ni₁₄合金。(b)中箭头标出Cr₂₄Mn₂₀Fe₂₀Co₂₀Ni₁₆合金在平均晶粒尺寸20 μm时的σtw值。

图10. 无限大晶粒尺寸下外推的单轴孪晶应力（σtw,0）与层错能（γisf）的关系，研究对象为CrₓMn₂₀Fe₂₀Co₂₀Ni₄₀₋ₓ高熵合金（x=14、20、24和26 at.%）。等原子比合金的σtw,0数据来自[25]，所有γisf值来自[19]。

图11. (a) 面心立方结构CrₓMn₂₀Fe₂₀Co₂₀Ni₄₀₋ₓ高熵合金（x=14、20[25]、24和26 at.%，黑色数据点）中变形孪晶的临界分切应力（τtw）与293 K下层错能（γisf）的关系。数据与文献报道的纯FCC金属[33]及Cu基二元合金[12,35,36]结果对比。(b) τtw经G₁₁₁归一化与γisf/(G₁₁₁·bₚ)的关系。(c) τtw经剪切模量G归一化与γisf/(G·bₚ)的关系。详见正文分析。

5. 文章结论

本研究通过系统研究单相面心立方（FCC）结构Cr_xMn_20Fe_20Co_20Ni_40-x高熵合金体系（14 ≤ x ≤ 26 at.%）的变形孪晶行为，揭示了晶粒尺寸和层错能（SFE）对孪晶应力的影响规律。通过调整Cr/Ni比例，合金的本征层错能在23至69 mJ/m²范围内变化，而弹性模量、晶格参数和热膨胀系数等可能影响变形孪晶的其他物理参数保持恒定，从而实现了层错能效应的独立分析。通过293 K和77 K下的拉伸实验结合透射电镜（TEM）表征，确定了变形孪晶的临界应力，并系统评估了晶粒尺寸（19 ≤ d ≤ 237 μm）对屈服应力（σ_y）和单轴临界孪晶应力（σ_tw）的影响。

全文链接

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2024.120470

本文源自微信公众号：科学拾光

原文标题：《纳米孪晶厚度与层错能负相关！波鸿鲁尔大学《Acta Mater》揭示高熵合金变形新机制》

原文链接：https://mp.weixin.qq.com/s/pM_TWxYuwATFgP1FChj4nQ

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TEM案例分享：揭示高熵合金变形新机制

1. 简介

2. 文章亮点

3. 研究背景

4. 图文解析

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