读者可系统学习到不同检测需求下TEM的选型逻辑与实操要点,掌握TEM结合 EDS、EELS、Cryo-TEM、球差校正等技术的联用方法,了解TEM在材料科学、生物学、半导体、能源等领域解决 “纳米-原子尺度” 问题的核心价值,为开展精准表征实验与机理研究提供全面参考。
透射电子显微镜(TEM)凭借其纳米级分辨率和多维度分析能力,可对材料的微观结构、成分、晶体特性等进行精准表征,广泛应用于材料科学、生物学、半导体、能源等领域,具体可检测的内容如下,结合技术原理与实际应用场景分类说明:

材料微观结构表征(核心应用)

TEM 通过电子束穿透超薄样品(通常<200nm),利用电子与原子的相互作用(弹性/非弹性散射)形成明暗衬度,直接观察材料的内部微观形态、缺陷及界面结构,具体包括:
形貌与尺寸分析
1)观察纳米颗粒(如量子点、催化剂颗粒)的粒径分布、形状(球形、棒状、片状等);
2)表征薄膜材料的厚度、均匀性及表面平整度;
3)分析多孔材料(如 MOFs、介孔硅)的孔隙结构、孔径大小及分布。

图1:TEM用于粒径、形状分析。

图2:TEM及EELS技术用于厚度、均匀性分析。DOI:10.5741/gems.60.1.42

图3:TEM用于孔径分析。ISBN: 978-953-307-792-5
内部缺陷检测
1)识别晶体材料中的位错、堆垛层错、空位、晶界等微观缺陷;
2)分析半导体器件(如芯片)中的界面缺陷(如栅极氧化物与硅衬底的界面态)、金属材料中的疲劳裂纹萌生位置。

图4:TEM用于晶体缺陷分析。DOI:10.1016/j.msea.2023.144905
相分布与界面结构
1)区分复合材料中的不同物相(如合金中的析出相、陶瓷基复合材料中的增强相),观察相的空间分布;
2)解析异质界面(如金属-陶瓷界面、半导体-绝缘体界面)的晶格排列的结构,判断界面结合状态(如是否存在过渡层、晶格匹配度)。

图5:TEM相分布与界面结构分析。DOI:10.3390/met12020184

晶体结构与晶体学特性分析

利用电子衍射效应,TEM 可解析材料的晶体结构、取向及织构,为材料的结晶度、物相鉴定提供关键数据:
晶体结构解析
1)通过选区电子衍射(SAED) 或会聚束电子衍射(CBED) ,获取晶体的衍射花样,确定晶体结构(如面心立方、体心立方、六方密堆积)、晶格参数;
2)对微纳尺度晶体(如有机小分子晶体、MOFs 晶体),结合三维电子衍射(3D ED) 技术,实现原子级别的晶体结构解析(无需依赖 X 射线衍射的大尺寸单晶)。

图6:TEM用于晶体结构分析。DOI: 10.1002/adma.201900060
晶体取向与织构分析
1)通过结合衍射图谱,分析多晶材料的晶粒取向、取向差及织构(如金属材料的轧制织构、薄膜材料的择优取向);
2)评估晶体取向对材料性能的影响(如半导体材料的取向影响载流子迁移率、金属织构影响力学)。

图7:TEM用于晶体结构分析。

成分与化学状态分析(需配备相应探测器)

结合谱学附件,TEM 可实现微区成分的定性、半定量及化学状态分析:
元素组成分析
1)配备能量色散 X 射线光谱仪(EDS):对微区(最小分析区域可达 nm 级)进行元素定性(识别存在的元素)、半定量(计算元素相对含量)及分布分析(通过EDS面扫描,获取元素的空间分布图谱);
2)配备电子能量损失谱仪(EELS):分析轻元素(如 Li、Be、B)的含量,且能区分元素的化学价态(如 Fe²⁺与 Fe³⁺、C 的 sp² 与 sp³ 杂化)、电子结构(如能带结构、配位环境)。
化学态与键合信息
1)通过 EELS 的近边精细结构(ELNES),分析原子的配位环境(如 O 的配位方式、金属离子的配位数);
2)对高分子材料或有机材料,结合 EELS 分析化学键(如 C-C、C=O、C-N)的分布,判断材料的化学结构完整性。

图8:TEM用于元素组成、分布和化学状态分析。DOI:10.1038/s41467-018-03316-7

动态过程与原位表征(需配备原位样品杆)

通过配备原位样品杆(如加热、冷却、加电、拉伸、气氛样品杆),TEM 可实时观察材料在外界刺激下的动态变化,揭示结构-性能的动态关联:
1. 原位加热/冷却:观察材料在温度变化下的相变(如金属的融化与凝固、聚合物的结晶与熔融)、晶粒长大、缺陷演化(如位错运动);
2. 原位加电:对半导体器件(如晶体管)、电池材料(如电极-电解质界面)施加电压,观察电致结构变化(如栅极氧化物击穿、Li 离子脱嵌导致的晶格膨胀);
3. 原位力学拉伸/压缩:观察材料在应力作用下的变形、裂纹萌生与扩展、位错滑移等力学响应;
4. 原位气氛/液相:在气体(如 O₂、H₂)或液体环境(如电解液、水溶液)中,观察材料的化学反应(如催化剂的原位催化过程、纳米颗粒的溶解/生长)。

图9:TEM样品杆。DOI:10.1007/978-3-319-39877-8

特殊样品的表征(针对敏感或复杂体系)

针对常规电镜难以表征的样品(如电子束敏感材料、液相样品、生物样品),TEM(尤其是冷冻透射电镜,cryo-TEM)可实现无损或低损伤表征:
1.电子束敏感材料:如 MOFs、COFs、有机晶体、聚合物等,通过低剂量成像(减少电子束辐照剂量)结合cryo-TEM(低温冷冻固定样品,抑制辐照损伤),获取材料的本征结构;
2.液相样品:如胶体溶液、乳液、生物分子溶液,通过cryo-TEM的快速冷冻技术(将液体样品固定为玻璃态冰,避免水分蒸发导致的结构破坏),观察液相中的纳米组装体(如胶束、囊泡)、纳米颗粒的分散状态;
3.生物大分子与生物样品:如蛋白质、病毒、细胞超薄切片,用 cryo-TEM 的单颗粒重构(SPA) 技术,解析生物大分子的三维高分辨结构(分辨率可达 0.2-0.3nm),为结构生物学与药物研发提供依据。
TEM的检测能力覆盖 “微观形貌-晶体结构-成分状态-动态过程” 全维度,核心优势在于高空间分辨率(可达 0.1nm 以下) 与微区分析能力,可解决常规表征技术(如光学显微镜、X射线衍射、SEM)难以覆盖的 “纳米-原子尺度” 问题。实际应用中,具体可检测的内容需结合TEM的配置(如是否配备 EDS、EELS、球差校正、原位样品杆)及样品特性(如厚度、导电性、稳定性)综合确定。
本文源自微信公众号:科研小搬砖
原文标题:《TEM可以测什么?》
原文链接:https://mp.weixin.qq.com/s/WeHjuTxbonQH_t9Flj-z2Q
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