透射电镜(TEM)制样要点

 

透射电子显微镜(Transmission electron microscope, TEM)是使用最为广泛的电子显微镜之一,和扫描电子显微技术共同组成了电子显微学的“两大支柱”。TEM的测试原理是利用透过样品的电子进行成像和结构分析,由于电子的穿透能力较弱,样品的厚度、导电性、磁性和分散性等特征对测试结果的好坏起到直接的影响。因此,相比于扫描电镜样品的制备,透射电镜的制样更加复杂和精细,对于不同的材料应当根据其特性并采用合适的制样方法。今天,小编为大家介绍透射电镜制样要点,值得收藏哦。
   透射电镜(TEM)制样要点
中心场发射透射电子显微镜F30
1、载样工具

TEM常用的载样工具制成杆状,称样品杆,针对不同的测试需求有不同的样品杆(图1),样品搭载在支撑网(通常是铜网)里并放在样品杆前端,每个样品杆最多只能放1~2个铜网。使用样品杆载样的优点在于,载样工具的体积小、所占空间也小,可以设置在物镜内部的上半端,有利于提高电镜分辨率。缺点是不能同时放入太多样品网,更换样品必须破坏一次样品室的真空,效率较低。

透射电镜(TEM)制样要点
 TEM样品杆

支撑网主要有超薄碳膜、微栅铜网、纯碳膜、双联载网支持膜等,金属支撑网的材质有多种,如Cu、Ni、Be、尼龙等,选择时要注意选择成分有别于待分析样品的支撑网。

透射电镜(TEM)制样要点
样品杆尖端结构与支撑网种类
2、样品要求

TEM的放大倍数高、观测范围有限、敏感度高,因此为了获得清晰、准确、稳定的信号,对TEM的样品要求也很高。TEM的样品种类分为粉末试样、薄膜试样、表面复型和萃取复型。

①粉末式样:主要用于粉末材料的形貌观察、颗粒度的测定及结构与成分分析等;
②薄膜试样:样品内部的组织、结构、成分、位错组态和密度、相取向关系等;
③表面复型和萃取复型:金相组织观察、断口形貌、形变条纹、第二相形态、分布和结构等。

一般而言,TEM的样品要求如下:样品一般应为厚度小于100 nm的固体;样品在电镜电磁场作用下不会被吸出,附于极靴上;样品在高真空中能保持稳定; 不含有水分或其它易挥发物,如果含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。

3、制样方法

TEM的制样原则是:简单、不破坏样品表面、获得尽量大的可观测薄区。根据待测样品的性状不同,常用的制样方法分为粉末样品制样法和块状样品制样法。

粉末状样品制样方法

 

 

1. 纳米颗粒都小于铜网的小孔,因此要先制备对电子束透明的支持膜。
2. 将支持膜放在铜网上,再把粉末放在膜上,送入电镜分析。
3. 粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。
4. 用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质(不与粉末发生作用)中分散成悬浮液。
5. 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上,待其干燥(或用滤纸吸干)后, 即成为电镜观察用的粉末样品。
6. 微米粉末样品通过研磨转为纳米颗粒,如催化剂等。

 

透射电镜(TEM)制样要点

1
超薄切片法

超薄切片方法多用于生物组织、高分子和无机粉体材料等。

 

透射电镜(TEM)制样要点

超薄切片法示意图

透射电镜(TEM)制样要点
检测中心TEM样品前处理设备
(点击图片,进入设备介绍详情页)
2
离子轰击减薄法

离子轰击减薄法多用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等。

3
电解抛光减薄法

电解抛光减薄方法适用于金属与部分合金。

4
聚焦离子束法

适用于半导体器件的线路修复和精确切割。聚焦离子束系统(FIB),利用源自液态金属镓的离子束来制备样品。

材料与器件检测技术中心微区分析平台拥有一系列大型重要仪器设备,包括场发射透射电子显微镜F30、透射电子显微镜T12,以及完善的TEM样品前处理装置,包括多功能离子减薄仪、精研一体机、超薄切片机,且设备均由专业知识扎实、经验丰富的工程师主操与维护,确保样品检测结果的可靠性和精准性,欢迎有需要的客户朋友联系我们送样检测。

 

透射电镜(TEM)制样要点

 

 

 

本文源自微信公众号:材料与器件检测技术中心

原文标题:《透射电镜(TEM)制样要点:载网选择、样品要求、样品前处理等》

原文链接:https://mp.weixin.qq.com/s/1sQQAw24aitT0CCE7cnQDA

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