透射电子显微镜（Transmission electron microscope, TEM）是使用最为广泛的电子显微镜之一，和扫描电子显微技术共同组成了电子显微学的“两大支柱”。TEM的测试原理是利用透过样品的电子进行成像和结构分析，由于电子的穿透能力较弱，样品的厚度、导电性、磁性和分散性等特征对测试结果的好坏起到直接的影响。因此，相比于扫描电镜样品的制备，透射电镜的制样更加复杂和精细。
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透射电镜利用穿透样品的电子束成像，这就要求被观察的样品对入射电子束是“透明”的；样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般在10~200 nm左右，高分辨样品要求厚度在5~50nm； -
电子束穿透样品的能力主要取决于加速电压和样品的物质原子序数，一般来说，加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透样品的厚度就越大； -
不含有水分或其它易挥发物，含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干； -
样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化； -
TEM样品常放置在直径为3mm的200目载网上，或其他特殊制备直接成型的直径在3mm载网； -
样品不能含有磁性，磁性粉末被吸引到极靴上，造成电镜的永久性污染，严重会导致电镜巨大损坏！
粉末样品的制备-分散剂：
分散剂：
乙醇/纯水/环己烷/DMF
极性溶剂/非极性溶剂
1. 分散剂不能和样品发生作用；
2. 一般碳膜都是疏水性材料，水等极性溶剂分散后样品不容易黏附，可加入适量乙醇，增加样品在碳膜上的黏附性，或预先用等离子放电方法增加亲水性。
粉末样品的制备-载网：
普通碳膜：形貌观察；
超薄碳膜：小于50nm纳米粒子；
微栅碳膜：管状，大尺寸片状，纳米团聚物100nm以上高分辨拍摄；
双联碳膜：大粒径附着力差的样品，弱磁性的样品；
无碳芳华膜：超薄切片。
根据样品形貌尺寸和测试需求选择合适的载网，铜网是一种常用的载网材质，具有良好的导电性和强度，但在一些特定实验条件下，如需要EDS分析铜元素时也需要使用其他材质的载网，例如镍、钼、金、钛、铝等：
样品制备-浓度：
样品浓度：分散剂的浓度要合适，宜浓不宜稀，但是干燥后载网上的样品不要肉眼可见。
浓度太高，载网肉眼可见沉积物
如碳管/正负极/硅碳等黑色或较大粒径样品，
滴落后滤纸可见黑色沉积物
浅色样品分散后溶液可见浑浊
粉末样品的制备-操作：
用超声波分散器将需要观察的粉末分散在溶液中分散成悬浮液，（只超声无法分散的需要先研磨再超声）然后用滴管或移液枪滴几滴在覆盖在透射电镜专用的载网上，自然晾干或烘干。
生物样品还需要进行染色!
粉末样品制备操作
场发射透射电子显微镜（TEM）
（Tecnai G2 F30）
主要功能
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电子衍射和衍衬分析
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高分辨电子显微成像(HRTEM)
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扫描透射成像(STEM)
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X射线能量色散谱(EDX)分析
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电子能量损失谱(EELS)及能量过滤像(EFTEM)技术
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电子三维重构3D-Tomography
技术参数
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发射枪：肖特基场发射枪(FEG)
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点分辨率：0.205 nm
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线分辨率：0.102 nm
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信息分辨率：0.14 nm
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STEM-HAADF分辨率：0.17 nm
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物镜球差系数：1.2 mm
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倾转角：±45°
透射电子显微镜（TEM）
（TecnaiG2 Spirit120KV）
主要功能
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电子衍射和衍衬分析
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高分辨电子显微成像(HRTEM)
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X射线能量色散谱(EDS)分析
技术参数
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电子枪：钨灯丝
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点分辨率：0.34 nm
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晶格分辨率：0.20 nm
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最小束斑尺寸：1.5nm
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X射线能谱分辨率：136ev
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最高加速电压：120kV
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样品台最大倾转角：±40°
本文源自微信公众号：材料与器件检测技术中心
原文标题：《测试技术讲堂｜第七期 透射电镜TEM制样要求及粉末样品制备方法》
原文链接：https://mp.weixin.qq.com/s/fQea2QteMmv5I_Eba3oMyg
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