如何用EBSD分析晶粒取向和织构?

说明:本文主要介绍 EBSD 分析晶粒取向和织构时用到的基本量、样品与扫描条件的设置方法、织构组分与纤维的计算过程,以及取向和织构结果与力学各向异性、再结晶行为之间的对应关系。

如何用EBSD分析晶粒取向和织构?
晶粒取向和织构分别是什么?

多晶材料由许多小晶体组成,每个晶粒内部的原子排列方向各不相同。晶粒取向指一个晶粒的晶体坐标系相对样品坐标系的旋转关系:样品坐标系由轧制方向 RD、横向 TD 和法向 ND 组成,晶体坐标系由晶胞的三条晶轴组成,两套坐标系之间的旋转就是这个晶粒的取向

EBSD 在扫描电镜里逐点采集背散射电子形成的菊池花样,由花样中条带的位置反推出该点的晶体旋转,于是每个扫描点都得到一个取向。同一个晶粒内部的点取向接近,跨过晶界后取向发生跳变。

如何用EBSD分析晶粒取向和织构?
图1. 冷轧压下量 75%、80%、85% 和 90% 的 IF 钢 ND-IPF 取向图及对应的 φ2 = 45° ODF 截面。DOI:10.3390/met15090939

一个旋转关系需要三个独立参数才能完整记录,材料学中通常采用 Bunge 定义的三个欧拉角(φ1、Φ、φ2,即把样品坐标系依次绕 ND、绕新的 RD、再绕新的 ND 转到与晶体坐标系重合所需的三个转角。

同一个取向也可以写成密勒指数形式 {hkl},其中 {hkl} 是平行于轧面的晶面, 是平行于轧向的晶向,例如 {001} 立方取向、{110} Goss 取向。

取向图把每个像素的取向换成颜色,常用的 IPF 着色按某个样品方向在晶体标准三角形中的位置取色;冷轧 IF 钢的 ND-IPF 图中,红色区域的 平行于 ND,蓝色区域的 平行于 ND。

把整个扫描区域内的所有取向合并统计,得到的就是织构。若各晶粒取向随机分布,样品在宏观上各向同性;若大量晶粒的取向集中在某几个方向附近,材料就具有择优取向,这种取向集中的状态称为织构。

织构用取向分布函数 ODF 定量描述,f(g) 表示取向 g 附近单位取向空间内的晶粒体积分数与随机分布的比值,f(g) = 1 对应随机,数值越大代表该取向越集中。

冷轧 IF 钢的 φ2 = 45° 截面里,{112} 位置的密度从 75% 压下量的 7.8 升到 90% 压下量的 16.3,取向图上的取向带随压下量增加而变薄变密,两种表现来自同一组取向数据。

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图2. 具有 RD 分裂双峰非基面织构的 Mg-3Al-1Zn 镁合金板材的 IPF 取向图、KAM 图、(0002) 极图,以及沿 RD、TD 和 45° 方向的拉伸取样方式。DOI:10.3390/ma19050919

晶粒取向和织构的差别在于统计对象。

晶粒取向是单个晶粒的属性,回答“这个晶粒的晶轴指向哪里”;织构是晶粒集合的属性,回答“整块材料的晶轴偏向哪里、集中到什么程度”。六方结构的镁合金里这一区分最容易看出:单个晶粒的取向可以写成其 c 轴与 ND 的夹角,而织构则由所有晶粒 c 轴的分布决定。

AZ31(Mg-3Al-1Zn)镁合金板材的 (0002) 极图中,多数晶粒的 c 轴从 ND 向 RD 两侧偏转约 ±40°,形成沿 RD 分裂的双峰非基面织构,极密度最大值为 5.28。

极图和反极图是 ODF 的两种投影形式。极图固定一个晶面族,例如 (0002) 或 {111},把每个晶粒该晶面的法向投到样品坐标的投影圆上;反极图反过来固定一个样品方向,例如 ND,把它在每个晶粒晶体坐标里的方位投到标准三角形中。两种投影各损失一个自由度,完整取向信息只保存在 ODF 里。

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怎样设置样品与扫描条件保证统计可信?

样品坐标和观察面怎样影响取向记录?

取向是相对样品坐标系定义的,样品装入扫描电镜前必须标定 RD、TD、ND 的实际方向并与软件中的坐标设置一致。

轧制板材通常取 RD–ND 纵截面或 RD–TD 轧面观察,挤压棒材取纵截面并标出挤压方向 ED,增材制造样品则以沉积方向为参考轴。坐标标错时 ODF 中的峰位置会整体旋转;同一块 IF 钢样品若把 RD 和 TD 对调,α 纤维和 γ 纤维在 φ2 = 45° 截面中的位置就不再对应标准取向。

观察面在板厚方向的位置同样影响结果。轧制时表面受到轧辊剪切,中心层接近平面应变压缩,两处的织构不同。Fe-0.65%Si 无取向电工钢的热轧板中,表层以 Goss 取向为主,1/4 厚度处出现 α 纤维、γ 纤维和旋转立方取向,中心层以旋转立方取向为主。

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图3. Fe-0.65%Si 无取向电工钢热轧板、冷轧板和退火板的 IPF 取向图、EBSD 微观织构 ODF 以及表层、1/4 厚度层和中心层 XRD 宏观织构的 φ2 = 45° ODF 截面。DOI:10.3390/ma15010197

同一厚度层上,EBSD 一次扫描通常只覆盖几百微米的区域,得到的是该位置的微观织构。XRD 极图测量的照射面积达毫米级,得到的是覆盖更多晶粒的宏观织构,两者在同一样品的同一厚度层上可以互相校核。

步长、晶粒数和标定率如何影响统计可靠性?

织构统计的最小单元是晶粒而非像素,一个晶粒无论包含多少像素,对 ODF 的贡献都应按它的面积计算。

扫描步长因此要小于平均晶粒尺寸的十分之一左右,晶粒才能由足够多的像素描出完整轮廓;电工钢研究中采用的步长为平均晶粒尺寸的 1/10 以下,IF 钢织构表征用 0.2 μm,跟踪再结晶进程用 0.4 μm,亚结构分析则用 0.1 μm。

步长过大时会漏掉细小晶粒,晶粒面积的估计偏差直接传递到各组分的体积分数。

扫描区域内的晶粒数量决定 ODF 的统计置信度。几十个晶粒足以看出主要取向类别,组分体积分数的小数点后一位则需要数百到上千个晶粒才有意义;变形态样品的取向带很宽,同一条带内像素众多而独立晶粒很少,看似密集的 ODF 峰可能只来自几条带。

标定率是另一项前置条件。未标定点在织构统计中直接缺失,若未标定点集中在特定取向的晶粒里,例如强变形区或某一相,织构就会向标定成功的取向偏移。

冷轧 90% 的 IF 钢取向图中散布着黑色未标定点,多位于高位错密度的剪切带附近;数据清理把这些未标定点按相邻像素的取向填充,填充结果只继承邻近晶粒的取向,剪切带内原本未记录的细小晶粒不会因此恢复。

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怎样从取向数据算出织构组分、纤维和强度?

ODF 由离散取向点估计得到

EBSD 给出的是有限个离散取向,ODF 是连续函数,从前者得到后者需要一步密度估计。

常用做法是核密度估计:在每个测得取向周围放一个宽度固定的核函数,把所有核叠加后归一化;另一种是级数展开法,把 ODF 展开成广义球谐函数并截断到某一阶。

两种方法都含有一个平滑参数,核的半宽或展开阶数,平滑参数越小峰越尖锐、最大值越高。比较不同样品的织构强度时必须采用相同的平滑设置。

ODF 定义在三维欧拉空间里,绘制时常切成 φ2 固定的二维截面。体心立方金属的主要轧制和再结晶织构都集中在 φ2 = 45° 截面:{001} 到 {111} 沿 φ1 = 0° 排成 α 纤维,{111} 到 {111} 沿 Φ = 55° 排成 γ 纤维,Goss 取向位于 φ1 = 90°、Φ = 90° 的角上。

面心立方金属的铜、黄铜、S 取向分布在 φ2 = 45°、65° 和 90° 三个截面上。

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图4. Fe-0.65%Si 无取向电工钢在 640 ℃、660 ℃、680 ℃ 和 700 ℃ 再结晶过程中的 IPF 取向图及 φ2 = 0° 和 φ2 = 45° ODF 截面,下方为体心立方常见织构组分在两个截面中的位置。DOI:10.3390/ma15010197

同一截面在退火过程中会呈现不同的峰位。无取向电工钢再结晶时,640 ℃ 下 φ2 = 45° 截面的密度还留在 α 纤维附近,取向图中仍保留大片沿轧向拉长的变形带;700 ℃ 下密度集中到 Φ = 55° 的 γ 纤维上并向 {111} 位置收缩,取向图则以等轴的再结晶晶粒为主。

组分体积分数取决于什么?

ODF 截面上的峰只给出取向集中的位置,材料研究更常需要回答某一组分占多少体积。计算方法是先指定一个理想取向,例如 {111},再设定一个容差角,把与理想取向的取向差小于该值的所有像素面积加起来除以总面积。

容差角常取 15°;容差角放大时相邻组分的取向范围会重叠,同一个晶粒可能同时被计入 {111} 和 {111}。电工钢退火板在 15° 容差下 {114} 占 14.6%,{100} 占 6.88%,这两个数字都附带容差角才能与其他研究比较。

纤维织构的定量用取向线表示。沿 α 纤维取 φ1 = 0°、φ2 = 45°,让 Φ 从 0° 变到 90°,逐点读出 f(g),得到α 纤维取向线;沿 γ 纤维固定 Φ = 55°、φ2 = 45°,让 φ1 变化,得到 γ 纤维取向线。

电工钢冷轧板中心层的 α 纤维取向线在 Φ = 0°–15° 之间达到 17–24,退火后同一区间降到 4 以下;γ 纤维取向线则在退火板中升高,{111} 附近超过 13。取向线把三维 ODF 简化为一条曲线,峰的位置对应纤维上哪一个组分最强,曲线的相对高度对应组分之间的比例。

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图5. Fe-0.65%Si 无取向电工钢热轧板、冷轧板和退火板不同厚度层的 α 纤维与 γ 纤维取向线,以及主要纤维和织构组分的体积分数变化。DOI:10.3390/ma15010197

织构强弱还常用最大密度或织构指数概括。最大密度即 ODF 或极图中的 f(g) 最大值,AZ31 板材 (0002) 极图的 5.28 和冷轧 IF 钢 ODF 的 16.3 都是这个量;织构指数 J 是 f(g) 平方在整个取向空间的积分,随机取向时等于 1,织构越强 J 越大。

最大密度只反映最强峰,织构指数则把所有峰一起计入,两者都随平滑参数变化。

按晶粒子集统计能区分不同织构吗?

同一张扫描图里常常混有不同状态的晶粒,把它们放在一个 ODF 里会互相掩盖。EBSD 数据允许先按某个晶粒尺度参数筛选,再对子集分别计算织构。

冷轧 80% 的 IF 钢在 620–630 ℃ 部分再结晶后,以晶粒取向扩展 GOS 小于 1.5°作为再结晶晶粒的判定条件,把数据分成再结晶部分和未再结晶部分。未再结晶部分的 φ2 = 45° 截面仍保持强 α 纤维,再结晶部分则在 Φ = 55° 附近形成强 γ 纤维。

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图6. 冷轧 80% 的 IF 钢在 620–630 ℃ 连续退火后,未再结晶部分与再结晶部分分别统计得到的 φ2 = 45° ODF 截面。DOI:10.3390/met15090939

子集划分的参数除了 GOS,还可以是相、晶粒尺寸、KAM 或空间位置,例如双相钢按相分别输出铁素体和奥氏体的 ODF。分区后每个子集的晶粒数减少,统计置信度随之下降,子集织构的最大密度不能直接与整图的最大密度比较。

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取向织构如何关联力学与组织演化?

取向决定各滑移系的 Schmid 因子

把晶粒取向与力学性能联系起来的量是Schmid 因子,即 m = cosφ·cosλ,其中 φ 是加载方向与滑移面法向的夹角,λ 是加载方向与滑移方向的夹角。

给定晶粒取向和加载方向后,每个滑移系或孪生系的 m 都能算出来,m 越大,该系统在越低的外加应力下达到临界分切应力

EBSD 软件可以对扫描区内每个晶粒计算指定滑移系的 m 并绘成 Schmid 因子图,织构强的材料里各晶粒的 m 集中在相近数值,宏观屈服强度随加载方向显著变化。

镁合金的基面滑移临界分切应力远低于柱面和锥面滑移,取向对屈服的影响尤其显著。

AZ31 板材的 c 轴从 ND 向 RD 两侧偏转约 40°,沿 RD 拉伸时多数晶粒的基面处于高 Schmid 因子位置,屈服应力低而延伸率高;沿 TD 拉伸时基面滑移的 m 小,需要临界分切应力更高的柱面滑移参与,屈服应力显著升高而延伸率下降

同一织构下沿 TD 的屈服应力约为沿 RD 的两倍,这一差别可由晶体塑性模型按 EBSD 织构输入复现。

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图7. 具有 RD 分裂双峰非基面织构的 Mg-3Al-1Zn 镁合金板材沿 RD 和 TD 拉伸的真应力–真应变曲线,实验结果与晶体塑性 VPSC 模拟对比,右侧为参数优化过程。DOI:10.3390/ma19050919

六方金属的织构还会在变形中由孪生改变。{101̄2} 拉伸孪生使晶粒的 c 轴绕 轴旋转约 86°,母晶与孪晶之间形成固定取向差。AZ31 轧板经弯曲和矫直后,取向图中出现大量片状孪晶,取向差角分布在 82°–90° 区间出现尖峰,(0002) 极密度最大值由 9.3 降到 5.8。

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图8. Mg-3Al-1Zn 镁合金轧板原始态、退火弯曲态和矫直态的 IPF 取向图、晶界与孪晶界分布图以及取向差角分布。DOI:10.3390/ma15186253

面心和体心立方金属的滑移系更多,单个取向的 Schmid 因子差异较小,织构对性能的作用更多通过塑性应变比r 值和 Taylor 因子体现。深冲钢板需要高 r 值,γ 纤维 {111}//ND 取向的 r 值高,α 纤维 {001} 的 r 值低,因此冷轧退火工艺以提高 γ 纤维、压低 α 纤维为目标。

无取向电工钢追求磁性能,{100} 面平行轧面的立方或旋转立方取向磁化最容易,γ 纤维反而不利,两类钢对同一组织构组分的取舍相反。

晶界特征和再结晶行为有什么关联?

织构的形成和演化通过晶粒取向与晶界的关系实现。按理想取向筛出某一组分的晶粒后,EBSD 数据可以继续统计这些晶粒与相邻晶粒之间的取向差分布,在同一组数据里同时分析织构组分和晶界性质。

无取向电工钢在 640 ℃ 再结晶初期,{111} 取向晶粒与邻晶之间的低角晶界占 50.64%,{114} 和 {100} 晶粒的低角晶界占比分别为 79.66% 和 80.6%;低角晶界迁移率低,被低角晶界包围的晶粒长大慢,{111} 晶粒周围高角晶界比例更高,长大更快。

如何用EBSD分析晶粒取向和织构?
图9. Fe-0.65%Si 无取向电工钢退火板在 640 ℃、680 ℃、700 ℃ 和 740 ℃ 时 {100}、{111} 和 {114} 取向晶粒与相邻晶粒之间的取向差分布。DOI:10.3390/ma15010197

温度升到 680 ℃ 以上,三种组分晶粒的取向差分布都向 30°–60° 的高角区间移动,低角晶界的比例下降,晶粒长大阶段的织构变化转由高角晶界的迁移速率差异控制。

退火过程中 {111} 先形核、{114} 和 {100} 在再结晶中期增加,这一顺序与各组分晶粒周围的晶界类型比例相符:{111} 晶粒周围高角晶界比例高,形核后随即长大;{114} 和 {100} 晶粒周围低角晶界约占八成,其含量要等到 680 ℃ 以上低角晶界比例下降后才明显上升。

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