为什么要用球差电镜？你又知道啦！？

球差是像差的一种，是影响TEM分辨率的主要原因之一。由于像差（球差、像散、彗形像差和色差）的存在，无论是光学透镜还是电磁透镜，其透镜系统都无法做到完美。在光学透镜中，可通过将凸透镜和凹透镜组合使用来减少由凸透镜边缘汇聚能力强中心汇聚能力弱所致的所有的光线(电子)无法会聚到一个焦点的缺点，可对于电磁透镜，由于没有凹透镜，球差便成了影响TEM分辨率最主要也最难解决的问题。用球差校正装置扮演凹透镜修正球差的透射电镜即为球差透射电镜（Special Aberration Corrected Transmission Electron Microscope, AC-TEM）。

一、分类：

由于TEM分为普通的TEM和用于精细结构成像的STEM，故球差电镜也可分为AC-TEM（球差校正器安装在物镜位置）和AC-STEM（球差校正装置安装在聚光镜位置）。此外，还有在一台TEM上同时安装两个校正器，同时校正汇聚束和成像的双球差校正TEM。

1.按成像模式分类：

扫描透射球差电镜（AC-STEM）：结合扫描与透射模式，利用高亮度电子束逐点扫描样品，通过探测器收集信号，实现原子级分辨率的元素衬度成像（如Z 衬度像）。

透射球差电镜（AC-TEM）：传统透射模式下校正球差，用于高分辨透射成像（HRTEM），直接观察晶体原子排列。

2.按球差校正器类型分类：

物镜球差校正器：校正物镜产生的球差，提升图像分辨率（点分辨率可达0.05 nm 以下）。

聚光镜球差校正器：优化电子束聚焦，提高扫描模式下的探针亮度和稳定性，适用于纳米分析。

二、球差TEM的应用：

1.STEM：成像上，TEM和HRTEM的光照射范围是面，而STEM是一点一点的扫射，然后再收集。显然STEM对结构的表征更加细致。STEM和常规TEM一样也分明场和暗场，但STEM常常和HAADF（一种高角环状暗场探测器）连用以获得材料的微区结构及元素分布信息。

2. EELS（电子能量损失谱）：利用入射电子引起材料表面电子电离、价带电子激发、震荡等，发生非弹性散射，用损失的能量来获取表面原子的物理和化学信息的方法。通过电子能量损失谱(EELS)和X射线能谱仪(EDS)可以获得样品的化学信息，从而替换结构信息。

3. HRTEM（高分辨像）：用来观测晶体内部结构、原子排布以及位错、孪晶等精细结构。高分辨像是相位衬度像，是所有参加成像的衍射束与透射束因相位差而形成的干涉图像。

4. Mapping（EDS/EDX）：用于获得合金、纳米管、壳体材料等的元素分布，进而辅助物相鉴定或结构分析等。

三、样品测试要求：

1. 粉末提供10 mg左右。

2. 块体用FIB制样，厚度30nm左右。

3. 液体1 mL左右，一般不建议寄送液体样品，除非颗粒太小没法离心干燥。

4. 含磁性元素的样品必须提供粉末用于验证磁性。

四、常见问题：

1. 为什么样品表面会积碳，积碳对拍摄有什么影响？

样品中含有有机物的，或者样品吸附空气中污染物；积碳会影响STEM模式的拍摄效果，视野模糊不清，没法拍摄出清晰的图片。

2. 如何提前判断样品是否耐辐照?

首先看看样品是否含有有机成分，一般有机成分不耐电子辐照。如果样品暴露在空气中容易被氧化，HAADF-STEM模式拍的时候也会有发白的现象。样品在拍球差之前可以先拍TEM，TEM看到不耐辐照，球差肯定也有这种现象。可以通过采用低压模式，降低电子剂量进行尝试。

3. 如何判断样品是否是单原子？

如果样品的基底是轻元素，负载的单原子是某一种重元素，那么拍的亮点就是该重元素的单原子。如果单原子元素和基底元素原子序数相差不大，就很难区分是否拍到单原子。

4. 拍摄单原子，为什么整片区域都是很亮的，看不清单个原子？

样品太厚，或者负载量太大了，就很难区分单个的单原子亮点。

5. 拍原子分辨率的mapping和eels，对样品有什么要求？

原子相要求样品很薄，样品薄的话能谱信号和eels号会比较弱，不利于收集信号。那就要求样品很薄，很稳定，能长时间收集信号，且要求原子序数都比较大的。一般样品很难同时符合这几个要求。

五、案例：

本文源自微信公众号：研理测试

原文标题：《为什么要用球差电镜？你又知道啦！？》

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