说明:本文华算科技主要介绍 SEM 扫描成像、二次电子与背散射电子对比、EDS 元素分析、EBSD 晶体取向测量及其适用条件。
同一块抛光试样换用二次电子、背散射电子、EDS 或 EBSD,得到的画面可能完全不同。差别来自电子束与固体作用后产生的信号、信号的空间来源以及探测方式。灰度、彩色元素图和取向图分别记录形貌、平均原子序数、特征 X 射线与晶体学信息,四者回答的材料问题并不相同。



电子枪发射的电子经阳极加速,再由聚光镜和物镜会聚成细束。扫描线圈改变束斑在样品表面的 X、Y 坐标,使电子束按栅格逐点移动。每个像素的灰度来自该位置停留时间内的探测计数;扫描区域缩小而显示尺寸不变时,画面放大倍数随之升高。
入射电子在固体内经历弹性散射和非弹性散射,随之产生二次电子、背散射电子、特征 X 射线以及可形成衍射花样的背散射电子。探测器选取哪一种信号,像素就记录哪一种物理量的计数或能量分布。SEM 画面并非样品表面的光学照片,而是扫描坐标与探测信号组成的数据矩阵。

像素数量增加而束斑直径不变时,画面只是获得更密的采样。束斑尺寸、信号产生体积、样品漂移、振动和计数噪声共同限定可分辨尺度。延长像素停留时间会提高计数统计,也会增加束流剂量;对聚合物、钙钛矿和含结晶水材料,剂量升高可能诱发收缩、污染沉积或成分迁移。



二次电子通常具有较低动能,固体内部产生的二次电子多数在迁移中损失能量,只有靠近表面的部分能够逸出。表面朝向探测器的斜面、棱边和凸起会获得较高收集率,因而形成明暗起伏。SE1 主要由入射束在着落点附近激发,SE2 则由离开样品的背散射电子再次激发;SE2 会扩大信号来源范围,并把成分或晶体取向的影响带入二次电子像。
BSE 是经弹性散射后返回样品表面的高能电子。原子核库仑场越强,电子发生强偏转弹性散射的概率通常越高。平整抛光、探测器位置与束流条件保持一致时,平均原子序数较高的区域往往具有更高 BSE 产额。表面坡度、探测器分区和电子沟道效应同样会改变 BSE 灰度,晶粒取向差异可在成分均匀的金属中产生明显明暗。

镍氢电池卷绕截面的上排 SE 图保留较强的表面起伏和断裂形貌,下排 BSE 图把不同平均原子序数的相区分成灰度层带。BSE 明暗适合提出成分差异假设,元素身份由 EDS 特征峰查验;若灰度随晶粒取向改变,EBSD 的取向索引能够区分晶粒与相组成。
绝缘样品积累的表面电荷会偏转低能二次电子,局部过亮、暗区漂移和条带便可能出现。喷镀导电膜可改善电荷泄放,膜厚接近待观察结构尺寸时会掩盖细小孔隙和颗粒边缘;Au、Pt 等镀层还会在 EDS 谱中引入额外峰。低电压、低束流或环境 SEM 常用于减少此类扰动。



入射电子将原子内层电子击出后,较高能级电子填补空位,能级差以特征 X 射线释放。探测器按光子能量统计计数,峰位用于识别元素,扣除连续制动辐射背景后的净峰面积进入定量计算。谱线重叠、探测器窗口吸收、样品内 X 射线吸收与二次荧光都会改变峰强,定量结果还受表面平整度和基体校正模型影响。
常规 EDS 的能量分辨率适合元素识别,却难以凭细小峰位差区分 Fe2+ 与 Fe3+、金属态与氧化态。氧化态归属依赖 XPS、XANES 或具有足够分辨率的电子能量损失谱。轻元素峰容易受到窗口透过率、表面污染和吸收影响,H 与 He 通常不在常规 SEM-EDS 的分析范围内。

20 kV 下,电子轨迹在 2 μm 颗粒内部向横向和深度扩展,Mg Kα 光子来自远大于入射束斑的区域。EDS 面扫的像素间距可以很小,真实成分分辨率仍由 X 射线产生体积限定。纳米析出物嵌在基体中时,单个像素的谱常含有析出物与周围基体的共同贡献。
加速电压降至 5 kV 后,电子轨迹与 Mg Kα 产生区显著收缩,薄膜、细颗粒和表面层的成分定位随之改善。所选电压仍须高于目标壳层的激发能,并保留足够过压比。电压过低会使某些 K 线或 L 线无法有效激发,计数率下降也会增大弱峰统计波动。

EDS 面分布在每个扫描坐标保存一张能谱,再按选定谱线积分生成元素强度图。印刷电路板颗粒的 BSE 像与 C、Cu、Fe、Al、Zn、Au 分布采用同一视场,亮白颗粒可由 Cu 或 Au 富集区进一步辨认。元素图的颜色表示相对计数,颜色深浅还受计数时间、峰重叠和基体吸收影响;不同元素图若采用独立色标,画面亮度不适合直接比较元素含量。




EBSD 测量通常将平整晶体样品倾斜约 70°,使背散射电子沿前向集中并到达荧光屏。电子在晶面附近发生衍射,衍射锥与平面屏相交形成菊池带。带的位置、夹角和宽度由晶体结构、取向、电子波长及花样中心共同决定;Hough 变换提取带线后,晶面夹角与相数据库匹配,得到扫描点的相候选和晶体取向。

逐点索引后可生成带衬度图、相图、反极图取向图、晶界图和局部取向差图。带衬度反映花样质量与带线可辨程度;反极图颜色表示样品方向所对应的晶向。相图依赖预设晶体结构库,成分接近且晶格参数相似的候选相可能发生误索引,此时元素分布和高质量参考花样可缩小候选范围。
表面残余划痕、氧化膜和机械变形层会降低菊池带衬度,粗糙颗粒还会使局部几何偏离标定值。机械抛光后的低损伤精抛或离子抛光直接影响 EBSD 索引率。扫描步长若大于细晶尺寸,多个晶粒的花样可能在单个测点重叠,晶界位置与细小相面积随之失真。

带衬度图中的暗点可能来自抛光损伤、高位错密度、两相重叠花样、污染或束流计数不足。局部取向差 KAM 还随扫描步长、邻点范围和晶界排除阈值改变。KAM 适合比较相同采集与处理规则下的局部取向梯度;绝对位错密度换算还要求材料相关模型、标定系数和独立缺陷证据。



同一区域关联测量把 SE 的表面起伏、BSE 的原子序数与沟道衬度、EDS 的元素分布、EBSD 的相与取向投到相同坐标。铂标记、划痕或稳定微结构可作为配准参照。EBSD 倾转造成的缩短与梯形畸变必须在像素配准中校正,工作距离、加速电压和束流变化还会改变束斑与作用体积。
摩擦搅拌处理 316L 不锈钢在 4–20 keV 的 BSE 图中呈现不同晶粒衬度,10 keV 与 20 keV 的 SE 图又减弱了部分晶内取向梯度。20 keV EBSD 反极图给出晶向,KAM 图标出局部取向差。加速电压改变电子作用深度,同一显微组织因而获得不同灰度纹理。加速电压、探测器、束流、工作距离和倾角都是图像含义的一部分。

粗糙断口、粉体团聚与表面孔洞优先采用 SE;平整多相截面可用 BSE 定位灰度相区,再由 EDS 确认元素组成。成分相近的多晶型、同素异构体和取向域更适合 EBSD 或 XRD;晶粒取向、孪晶、低角晶界与局部取向梯度由 EBSD 给出。纳米析出物或痕量元素的 EDS 结果应报告加速电压、谱线选择、作用体积与检出限,否则彩色像素难以限定元素来自颗粒、基体还是表面污染。
