深度解析扫描电子显微镜SEM:二次电子、背散射、EDS与EBSD的信号来源及信息维度

说明:本文华算科技主要介绍扫描电子显微镜二次电子背散射电子、EBSDEDS 四类信号的来源、逃逸深度,以及它们分别读取的形貌、成分、取向和元素信息。

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SEM靠哪些信号成像?

扫描电子束打进样品,在表面以下激发出一团泪滴状的相互作用区入射电子在这团区域里多次散射,激发出二次电子、背散射电子和特征 X 射线,还在晶体里产生背散射衍射花样。不同信号来自不同深度,携带不同信息。

信号的逃逸深度决定它看多深。二次电子能量低,只有表层几纳米的能逃出来,对形貌敏感;背散射电子能量高,从更深处返回,带原子序数信息;特征 X 射线来自更深、更宽的区域,给出元素成分。SEM 配不同探测器,分别收集这几路信号。

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图1. 扫描电子显微镜样品中二次电子(SE)与背散射电子(BS)的产生来源与逃逸范围。DOI:10.6028/jres.092.018

同一束电子、同一个位置,能分出好几种信号。二次电子探测器、背散射探测器、EBSD 相机和 EDS 谱仪各收一路,把同一区域成像成形貌图、成分衬度图、取向图和元素分布图。同一张图的亮暗,含义跟着所用信号走。看懂一张 SEM 图,要分清它来自哪种探测器。

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二次电子怎样给出表面形貌?

二次电子是入射电子把样品原子外层电子撞出来的低能电子。能量一般低于 50 电子伏,只有表面几纳米内产生的二次电子能逃逸成像,因而对表面起伏极其敏感。样品表面的凸起、凹坑、台阶和颗粒边缘,发射二次电子的效率不同,图像就出现明暗。

边缘和尖角处二次电子逃逸面积大、亮度高,这就是边缘效应二次电子像有强烈的立体感和景深,像打了侧光的地形图。它给出的是形貌信息,与成分关系不大。分辨率高、景深大,二次电子像是观察纳米颗粒、多孔结构和断口的主力。

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图2. 电阻点焊接头不同区域的二次电子扫描电子显微图。DOI:10.3390/ma19040747

焊点不同区域的二次电子像,把柱状晶、等轴晶和第二相的形貌轮廓勾勒出来。表面形貌、颗粒大小和断裂痕迹,在二次电子像里看得清楚二次电子像的亮暗主要来自表面几何,不要把它当成成分图读,要看成分,得换背散射或 X 射线信号。

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背散射电子怎样给出成分衬度?

背散射电子是入射电子被原子核以大角散射弹回的高能电子。原子序数越大,弹回的背散射电子越多,图像越亮,背散射像的亮暗对应平均原子序数。重元素区域发亮,轻元素区域发暗,无需染色就能分出不同的相和成分带。

背散射电子来自更深的区域,对表面起伏不如二次电子敏感。它带的是成分衬度,也带一部分晶体取向信息同一张图里,亮区富集重元素,暗区富集轻元素,第二相和偏析带一眼分得开

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图3. 硅偏析区的背散射电子像与 EDS 线扫分析。DOI:10.3390/ma19040747

硅偏析区的背散射像里,富硅的第二相和铝基体的灰度分开。背散射和二次电子常一起拍,一张读成分、一张读形貌配上线扫和面扫 X 射线,背散射的灰度差能进一步定到具体元素。背散射像负责快速找出成分不均匀的位置,再由 EDS 确定元素种类。

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EBSD怎样读取晶粒取向和晶界?

EBSD 收的是背散射电子在晶体里衍射形成的菊池花样每个晶粒的取向不同,菊池花样的几何不同,软件解出花样就得到该点的晶体取向。把样品逐点扫描,再用颜色编码取向,就得到取向分布图。

取向图用反极图颜色表示每个晶粒朝哪个方向。颜色相近的区域取向接近,颜色突变的地方对应晶界,相邻取向差的大小区分大角晶界和小角晶界。EBSD 还能给出晶粒尺寸、织构、再结晶比例和局部取向差

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图4. 点焊接头不同区域的 EBSD 反极图与再结晶分布。DOI:10.3390/ma19040747

焊点不同区域的反极图,把等轴晶区和柱状晶区的取向分布和晶粒形态分开。EBSD 给的是晶体学信息,二次电子和背散射给的是形貌和成分,三者读的是不同物理量。EBSD 配合背散射衬度,把取向梯度和变形带也标出来。一张取向图,回答的是晶粒怎么排、晶界在哪、织构强不强。

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EDS怎样给出元素成分和分布?

入射电子把原子内层电子打掉,外层电子填回来时放出特征 X 射线每种元素的特征 X 射线能量固定,EDS 谱仪按能量把它们分开,就认出有哪些元素。谱图上每个峰对应一种元素,峰的高低反映该元素的含量。

EDS 既能做点分析,也能做线扫和面扫。点分析给一个位置的元素组成,线扫给元素沿一条线的浓度变化,面扫给元素在视场里的二维分布面扫图上每种元素一张图,颜色亮的地方该元素富集。EDS 的空间分辨率受 X 射线激发体积限制,比二次电子像粗。

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图5. 硅偏析带内第二相的 EDS 元素分析。DOI:10.3390/ma19040747

偏析带里第二相的 EDS 谱,给出硅、镁等元素的富集程度。背散射圈出成分不均的区域,EDS 再定是哪种元素富集,两步配合定位偏析和第二相。EDS 报元素种类和大致含量,定量还要标样和基体校正。四种信号合起来,SEM 一次给出形貌、成分、取向和元素分布。

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