说明：本文华算科技主要介绍原位同步辐射 XRD 数据怎样从二维衍射图转换为相变路径，并解析相分数、晶格参数、峰宽及实验时钟。
原始数据常见面探测器上的衍射环、弧或离散亮点。环半径对应散射矢量 q，方位方向携带织构与晶粒统计信息；对指定方位区间积分后，二维图才转成一维 I(q) 或 I(2θ)。其中 q=4πsinθ/λ，d=2π/q，峰位由此连接到晶面间距。
连续采集会把每帧一维谱沿时间轴堆叠成颜色图，每个像素列代表曝光窗口内的平均信号。时间坐标可统一采用曝光中点，并记录曝光始末时刻；毫秒级转变会因曝光平均而展宽。
完整二维图还能暴露一维曲线掩盖的信息：连续环对应较充分的晶粒统计，亮斑和断弧对应少数取向晶粒。亮斑覆盖积分扇区时，峰高会突然跃升；强度跳变源于取向选择，相含量可保持不变。
几何标定应锁定束心、样品—探测器距离、探测器倾角和波长，再用标样核对 q 轴。加热或加载过程中探测器若移动，固定像素位置会产生伪峰移；稳定标样峰可追踪这一零点漂移。
方位积分区间也应贯穿整段序列。环强度不均时，改变扇区相当于改变被统计的晶粒集合；全环积分与局部扇区积分对应不同织构权重，二者的峰面积不宜混成同一相分数序列。
容器、窗膜和校准物的峰应在第一帧标记，空池参照与原始二维位置提供来源坐标。样品峰从背景上长出后，其积分峰位还需与候选相的多条反射对应。
相变序列可构建“相—峰组”矩阵：每个候选相至少对应多条允许反射，并在各帧沿用同一套晶体学模型。全谱拟合让比例因子、晶胞参数、峰形和背景一并受约束，比追踪一根最高峰少受峰重叠影响。
拟合后可提取相分数 fi(t)、晶格参数 ai(t) 与峰宽 βi(t)。三条轨迹的物理职责不同：相分数记录物相交换，晶格参数响应成分、温度和应力，峰宽汇入尺寸、微应变及仪器展宽。
相分数曲线依赖结构模型与尺度因子；拟合残差若在同一批峰位持续成组出现，通常意味着漏掉物相或峰形模型不足。残差只在单根峰附近波动，则应检查择优取向、局部饱和和重叠峰。
单峰高度受结构因子、多重性、织构与吸收影响，还叠加峰宽和积分扇区的权重。相含量保持不变而晶粒转动时，某根峰也会急剧增减；峰面积经全谱尺度因子与吸收校正后，才参与定量比例计算。
同一相的多根峰若按相近比例起落，尺度因子变化较可信。若只有一根峰增强，另几根反射没有响应，应检查峰重叠、织构或探测器坏点，不宜据此给出新的物相比例。
峰宽要扣除仪器展宽。展宽随 q 的函数形态还能区分尺寸与微应变贡献；相变中 β 增大后减小，可对应成核阶段的细晶或应变分布扩大，随后发生晶粒长大与应力释放。
短寿命相至少要出现两条以上满足晶体学间距关系的反射，并在相邻帧保持同步增长和衰减。单帧肩峰易受曝光平均、背景波动与积分伪影影响，独立峰组更能约束相身份。
当寿命短于曝光时间，中间相会被前后两种结构的信号稀释。缩短曝光可提高时间分辨率，却会降低单帧计数；帧合并应在保留峰组的前提下进行，避免把有限寿命窗口平滑掉。
连续固溶常保留同一套峰组，峰中心随温度或成分连续移动，主要相分数接近一；两相过程则出现旧、新两套峰组共存，二者中心在共存区内相对稳定，而两条相分数曲线此消彼长。晶格热膨胀与应力会给峰中心叠加缓慢漂移。
较低升温速率下，温度和电阻曲线与衍射颜色图逐时对齐，依次出现的晶相峰给出动力学路径。峰首次露出、强度快速上升与热学拐点分属不同时间，它们分别受探测限、成核速率和温度滞后控制。
升温更快时，体系在每个温度的停留时间缩短，早期成核相来不及充分长大；过冷液体跨过竞争区后，另一组晶相可取得优势。原位 XRD 捕获给定热历程下的动力学路线，它有别于缓慢平衡条件下的相图路径。
配对实验应保持样品厚度、束斑、曝光和拟合模型一致，仅改变升温程序。初生峰组、相分数增长速率与转变温度的差异由此归到热历程，而非计数率或几何条件。
高升温速率序列中，温度—电阻轨迹与 q–时间图仍使用同一横轴，晶相身份由多个标记反射锁定。若新相只在一根重叠峰上出现，速率效应与峰形变化无法分开；多峰同步构成跨速率比较的最低结构约束。
原位装置至少包含样品时钟、探测器时钟和外场时钟。温控器给出加热体温度，样品温度还受传热延迟影响；电化学电位也可与束斑处反应状态错位。三套时间戳应在采集前触发同步，并保留原始时间偏移量。
曝光时间会把快速转变卷积成一段缓坡。若结构在一帧内由 A 转为 B，该帧含有 A、B 两组信号；解释成稳定两相共存会夸大共存时长。报告帧宽、帧间隔与死时间后，可分辨的转变时刻位于相邻两帧之间。
欠冷凝固序列把温度曲线、0.5 s 曝光节点、二维环图和积分谱置于同一采集时序。弥散环转成 β 相衍射斑点，随后出现 γ 相峰组；若再结晶升温快于单帧宽度，β 相的最短寿命只能由相邻帧夹定。
空池谱、未反应容器峰和外加标样应单独建模。装置峰通常不随样品反应成组交换，却会随热膨胀缓慢移动；束斑漂移造成的强度变化常影响多个无关峰，空间扫描可核对样品是否离开照射体积。
束流损伤可用同一状态下的“照射区—未照射区”对照检查。若保持外场不变而连续照射仍产生新峰或背景衰减，剂量而非外场正在推动结构变化；降低通量或移动束斑后，该变化应同步减弱。
开始时刻受单帧信噪比、曝光宽度、升温滞后和拟合检出限约束。可给出“最后一帧未检出—第一帧检出”的时间或温度区间，同时列出外场采样频率与衍射帧宽。
一份可复核的相变记录包含峰组身份、相分数、晶格参数、同步时间轴四条原始量。四者能在同一采集序列中互相校验，原位同步辐射 XRD 才呈现相何时出现、经历多久以及沿哪条动力学路线离开。
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