错误一：参比电极不校准
现象：文章里写 E(RHE) = E(Ag/AgCl) + 0.197 + 0.0591×pH，然后全文照此换算。
为什么错：0.197 V 是 25 ℃、饱和 KCl 下的理论值。实际参比电极会因内充液浓度变化、氯离子泄漏、长期浸泡于强碱而发生漂移，几十 mV 的偏差很常见。更糟的是，在 1 M KOH 中使用 Ag/AgCl，玻璃砂芯两侧的液接电位也会变化。pH 也不应取标称值（1 M KOH 不等于 pH 14，实测约 13.6–13.9）。
怎么做对：
✔每次正式测试前，用两根 Pt 丝在 H₂ 饱和电解液中做 CV，取氢析出/氢氧化电流过零点作为 0 V vs RHE，直接标定参比电极在当前电解液中的真实电位。
✔碱性体系优先使用 Hg/HgO，酸性体系使用 Hg/Hg₂SO₄ 或可逆氢电极。
✔文章中写明校准方法和校准值，而不是只写公式。
错误二：iR 补偿不做、做过头
现象：过电位 200 mV @ 10 mA cm⁻²，但没说是否做了 iR 补偿；或者一律做 100% 补偿，LSV 曲线在大电流区出现”回钩”。
为什么错：溶液电阻 Rs 在 1 M KOH 中约 3–10 Ω，0.5 M H₂SO₄ 中约 1–3 Ω，在 100 mA cm⁻² 下可造成数百 mV 的 iR 降。不补偿会严重低估活性；但仪器的正反馈补偿如果设为 100%，会引起振荡和过补偿，曲线向负电位方向弯折，反而”造”出虚假的高活性。
怎么做对：
✔用 EIS 高频截距测 Rs，测试时补偿 80–90%，剩余部分在后处理中手动扣除（Ecorr = E − i·Rs），并在文中明确写出补偿比例和 Rs 数值。
✔同时给出补偿前后的曲线作为 SI。
✔对泡沫镍等三维电极，要意识到 Rs 包含了基底接触电阻，不同样品之间应当接近，差异过大提示装配问题。
错误三：电流归一化混乱
现象：电流密度一律按几何面积归一，然后宣称”本征活性优于 Pt/C”。
为什么错：几何面积归一反映的是电极整体性能，与负载量和比表面积强相关。泡沫镍负载 10 mg cm⁻² 的催化剂和玻碳上 0.2 mg cm⁻² 的催化剂根本不可比。要讨论”本征活性”必须用电化学活性面积（ECSA）归一；要讨论”贵金属利用率”必须用质量活性。
怎么做对：
✔至少同时报告几何面积归一电流密度和负载量；讨论本征活性时再给 ECSA 归一和 TOF。
✔双电层电容法测 ECSA 时，要在非法拉第区取多个扫速，取阳极/阴极电流差值的一半对扫速作图求斜率；比电容 Cs 的取值（常用 0.040 mF cm⁻² 碱性、0.035 mF cm⁻² 酸性）必须注明。
✔注意：双电层法对氧化物、硫化物等半导体材料偏差很大，对导电基底贡献也很敏感，结论要谨慎。
双电层电容法测 ECSA 的正确做法：(b) 必须在非法拉第窗口内取 CV，避开 ORR/HER/OER 和氧化还原峰；(c)(d) 电容性响应应为近似矩形，若出现明显倾斜或迟滞说明窗口或扫速选择有问题。
错误四：LSV 扫速过快
现象：LSV 用 50 甚至 100 mV s⁻¹，起始电位”很低”。
为什么错：扫速越快，双电层充电电流越大，对高比表面积材料可达数 mA cm⁻²，直接把”起始电位”提前。此外，Ni、Co 基材料在 OER 前有明显的氧化峰（Ni²⁺/Ni³⁺），快扫时氧化峰和 OER 电流重叠，读出的 10 mA cm⁻² 过电位是假的。
怎么做对：
✔LSV 扫速 ≤ 5 mV s⁻¹，最好 1–2 mV s⁻¹，或直接用恒电位/恒电流阶跃得到稳态极化曲线。
✔有氧化峰干扰时，用反向扫描（从高电位向低电位）或者用稳态数据读取过电位。
✔测试前先 CV 活化至曲线稳定，再记录数据。
即使是纯电容体系，电流也随扫速线性增大（c、d）；高比表面积催化剂在 50–100 mV s⁻¹ 下的”起始电流”很大一部分就来自这里。(a)(b) 同时提示仪器量程和电位步长设置不当会引入噪声和畸变。
错误五：Tafel 斜率“挑”出来的
现象：Tafel 图上任意取一小段拟合，斜率恰好是 40 或 120 mV dec⁻¹，然后推断速控步骤。
为什么错：Tafel 分析的前提是传质不受限、表面覆盖度稳定、且经过 iR 校正。来自快扫 LSV 的 Tafel 数据本身就包含电容和传质影响，线性区不明确时拟合区间的选择完全主观。把斜率直接对应到某个经典机理也过于简化——多数实际体系的斜率是多个因素叠加的结果。
怎么做对：
✔用稳态极化数据（恒电位阶跃，每点稳定数十秒至数分钟）作 Tafel 图。
✔拟合区间选择低过电位、至少跨越一个数量级电流的线性区，并在 SI 给出完整 Tafel 图及拟合范围。
✔把 Tafel 斜率作为活性的辅助描述，而不是机理的决定性证据。
微动力学模拟表明 Tafel 斜率并非固定常数：中间体覆盖度 θ 随过电位变化时，同一机理可以在不同电位区间给出 120、60、40 mV dec⁻¹ 等不同斜率（b、c）。这正是”拟合区间决定斜率”的根源，也说明单凭斜率数值反推速控步骤不可靠。
错误六：EIS 只看半圆大小
现象：在开路电位测 EIS，说”半圆小所以电荷转移快”；或者用 5 个元件拟合一条曲线，R² 很高就当结论。
为什么错：EIS 是在特定直流电位下的小信号响应，开路电位下根本没有催化反应发生，Rct 没有意义。不同样品的 EIS 必须在相同过电位（或相同电流密度）下比较。
等效电路元件越多越容易拟合，但每个元件都应有物理对应；CPE 指数 n 偏离 1 太远时，用它算电容本身就不可靠。
怎么做对：
✔在催化反应发生的电位下测试，扰动幅度 5–10 mV，频率范围足够覆盖低频。
✔先做 Kramers–Kronig 检验确认数据满足线性、因果、稳定条件。
✔等效电路从简，写清每个元件含义；Nyquist 图和 Bode 图一起给，避免只看半圆。
结构完全不同的等效电路可以产生一模一样的阻抗谱。拟合得好不代表电路对，每个元件必须有明确的物理对应。
同一组模型电路的 Nyquist 图与 Bode 幅值/相角图。只看 Nyquist 半圆会丢失频率信息，两类图应同时给出。
错误七：电解液和对电极污染
现象：Ni 基催化剂 OER 活性非常好；非贵金属 HER 催化剂测着测着越来越好。
为什么错：这是电催化领域两个最著名的坑。
普通 KOH 试剂中含有 ppm 级 Fe 杂质，Fe 会在 Ni(OH)₂ 表面沉积，大幅提升 OER 活性。很多“无 Fe”Ni 催化剂的高活性其实是 Fe 掺入的贡献。
HER 测试用 Pt 片做对电极，在阳极极化下 Pt 会缓慢溶解并在工作电极上再沉积，几小时后非贵金属催化剂表面就长出了 Pt，活性”持续提升”。
怎么做对：
✔研究 Ni/Co 基 OER 时，要么使用 Fe 纯化的 KOH（Ni(OH)₂ 吸附法），要么明确承认并研究 Fe 的作用；两种情况都要测试并报告。
✔HER 对电极使用石墨棒或碳布，并在测试后用 ICP 或 XPS 检查工作电极有无 Pt。
✔电解池使用聚四氟乙烯或定期用王水清洗的玻璃池，避免交叉污染。
向电解液中加入痕量 Fe 后，NiOOH 电极在 1.55 V 下的电流几分钟内从接近 0 跃升至约 7.5 mA cm⁻²（a）；OER 起始电位随循环持续负移（b）。CoOOH 体系也有类似但较小的效应（c、d）。这就是”未纯化 KOH 中 Ni 基催化剂活性虚高”的直接证据。
错误八：稳定性测试流于形式
现象：10 mA cm⁻² 下恒电流 10 小时，电位不变，宣布”稳定性优异”。
为什么错：10 小时、10 mA cm⁻² 对工业应用毫无说服力；电位不变也可能是因为 Fe 杂质持续补充、或者气泡积累与催化剂脱落相互抵消。更重要的是，”电流稳定”不等于”产物稳定”，电流可能部分来自催化剂自身氧化、腐蚀或副反应。
怎么做对：
✔至少在接近应用的电流密度（100 mA cm⁻² 以上）测试更长时间，并同时做稳定性前后的 LSV、XRD、XPS、TEM 对比。
✔用 GC、排水法或在线质谱定量产物，计算法拉第效率。
✔记录电解液在测试后的 ICP 结果，判断是否有金属溶出。
✔设计合理的气泡管理（电极倾斜、磁力搅拌、流动池），并在文中说明。
错误九：电池测试参数定义不清
现象：比容量 300 mAh g⁻¹，但不写是按活性物质质量还是极片总质量；倍率 1C 但没定义 C 对应的容量。
为什么错：活性物质占比 60% 与 90% 的极片，按总质量算差距巨大。用很低的负载（
怎么做对：
✔明确写出活性物质负载量（mg cm⁻²）、极片配比、电解液用量（μL mAh⁻¹，尤其锂硫、锂金属体系）、电压窗口、C 的定义。
✔循环前做恒流预循环，库仑效率按放电/充电容量计算并给出前几圈数值。
✔全电池的 N/P 比要报告；半电池结论不要直接外推到全电池。
错误十：数据报告不完整，无法重现
现象：只给一条”最好的”曲线；没有误差棒；实验部分写”按文献方法制备电极”。
为什么错：电化学测试的批间差异很大，单次结果的 20 mV 差距可能完全在误差范围内。缺少电极制备细节（催化剂墨水配方、Nafion 比例、滴涂与干燥方式、负载量）使其他人无法重现，也使审稿人无从判断。
怎么做对：
✔至少三个独立电极重复，报告平均值与标准差。
✔实验部分给出完整可操作的电极制备流程和所有测试参数（参比电极及校准值、Rs、补偿比例、扫速、气氛、温度）。
✔原始数据以 SI 或数据仓库形式公开。
OER 领域测试标准化现状的”红绿灯”评估：材料层面的测试输入参数、测试流程、金标准尚不统一，标准化程度为红灯。这也是为什么审稿人越来越看重完整的参数报告。
