一文读懂球差电镜！

球差透射电镜相对于传统的TEM，由于消减了像差，分辨率能达到埃级，甚至亚埃级别。可得到高分辨率像（HRTEM）、高角环形暗场（HAADF）、电子能量损失谱（EELS）、X射线能谱（EDS）等纳米材料精准表征，获取微观原子排布，微区结构和元素分布信息。

TEM、HAADF-STEM、EDS、SAED、EELS。一般球差电镜主要做HAADF-STEM、EDS、EELS等项目，TEM和SAED用常规TEM即可。

1. 形貌观察：对各种材料内部微结构进行二维显微形貌观察，包括常见的粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察，配合三维重构可以得到三维立体形貌。

2. 结构分析：利用选区电子衍射、高分辨透射图像、高分辨扫描透射图像等分析材料的结构。

3. 成分分析：配合能谱仪可以对样品元素做点、线、面、体分布分析，可以得到原子分辨率的元素面分布图像。

1. 粉末提供10 mg左右。

2. 块体用FIB制样，厚度30 nm左右。

3. 液体1 mL左右，一般不建议寄送液体样品，除非颗粒太小没法离心干燥。

4. 含磁性元素的样品必须提供粉末用于验证磁性。

1. 暗场原子相-单原子或团簇图像：（不同单原子元素和不同载体，单原子亮点明亮程度不同，以实际样品情况为准）。

2. 暗场原子相-二维材料图像：

3. 暗场原子相-金属颗粒图像：

4. EDS mapping 图像：

5. EELS 谱图：

6. HRTEM 图像：（球差电镜的HRTEM比一般普通电镜的HRTEM要清晰很多，但是与分辨率比较高的普通电镜HRTEM相比，可能只略显清晰。所以，一般要求不是特别高的，不建议用球差拍摄HRTEM）。

注意：以上结果展示仅为一些代表性的样品图像，不代表所有材料都能拍出来类似效果，具体测试效果以实际测试样品和仪器分辨率为准。

1.为什么样品表面会积碳，积碳对拍摄有什么影响？

样品中含有有机物的，或者样品吸附空气中污染物；积碳会影响STEM模式的拍摄效果，视野模糊不清，没法拍摄出清晰的图片。

2.有什么方法可以改善积碳带来的影响？

用Plasma cleaner （等离子清洗机）对制好样的载网进行预处理，但有洗坏样品的风险，可以会导致负载颗粒脱落等风险；样品在机器中，使用beam shower（样品沐浴）的方法进行清理表面积碳，但不是所有的样品都适合做beam shower，不耐辐照的样品可能被损坏。

3.如何提前判断样品是否耐辐照?

首先看看样品是否含有有机成分，一般有机成分不耐电子辐照。如果样品暴露在空气中容易被氧化，HAADF-STEM模式拍的时候也会有发白的现象。样品在拍球差之前可以先拍TEM，TEM看到不耐辐照，球差肯定也有这种现象。可以通过采用低压模式，降低电子剂量进行尝试！

4.如何判断样品是否是单原子？

如果样品的基底是轻元素，负载的单原子是某一种重元素，那么拍的亮点就是该重元素的单原子。如果单原子元素和基底元素原子序数相差不大，就很难区分是否拍到单原子。

5.拍摄单原子，为什么整片区域都是很亮的，看不清单个原子？

样品太厚，或者负载量太大了，就很难区分单个的单原子亮点。

6.拍原子分辨率的mapping和eels，对样品有什么要求？

原子相要求样品很薄，样品薄的话能谱信号和eels号会比较弱，不利于收集信号。那就要求样品很薄，很稳定，能长时间收集信号，且要求原子序数都比较大的。一般样品很难同时符合这几个要求。

本文源自微信公众号：催化进展

原文标题：《一文读懂 球差电镜！》

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