说明:本文介绍了原子力显微镜的基本原理、核心特征、三种主要测试模式及其在形貌表征、粗糙度定量分析和膜厚测定中的具体应用方法。
原子力显微镜AFM,是一种基于原子间相互作用力的扫描探针显微镜SPM。
AFM通过将一端固定、另一端带有纳米级针尖的弹性悬臂梁,靠近样品表面,利用针尖与样品表面原子间的微弱作用力,如范德华力、静电力等,驱动悬臂梁发生弯曲或振动,再通过光学检测系统捕捉悬臂梁的位移信号,最终转化为样品表面的三维微观形貌图像,并可进一步定量分析粗糙度、膜厚等参数。

DOI:10.1021/acsbiomaterials.7b00307。
核心特征
测试环境友好:无需高真空、无需样品导电,可在大气、液体、低温等多种环境下测试,适配绝大多数样品,如金属、半导体、聚合物、生物膜等;
分辨率极高:横向分辨率可达0.1~0.5 nm,纵向分辨率可达0.01 nm,远超光学显微镜、普通扫描电子显微镜SEM,能清晰观察纳米级微观结构;
表征功能全面:可同时完成形貌表征、粗糙度定量、膜厚测定,还能实现力-距离曲线测试,分析样品表面力学性能,如硬度、黏附力;
样品损伤小:探针与样品表面仅为微弱原子间作用力,无电子束轰击,对样品表面损伤极小,适合脆弱样品,如生物膜、超薄薄膜测试。

DOI:10.1021/acsestengg.4c00111。
AFM的核心组件包括:纳米级针尖,通常为Si或Si3N4材质,针尖半径5~20 nm、弹性悬臂梁、光学检测系统、扫描控制系统。其测试原理可通俗拆解为4步:
第一步:探针靠近样品,将带有针尖的悬臂梁,缓慢靠近样品表面,直至针尖与样品表面原子间产生微弱的相互作用力,距离通常为0.1~1 nm;
第二步:力信号产生,原子间的作用力,主要是范德华力,分为吸引力和排斥力,会驱动悬臂梁发生微小弯曲,弯曲量通常为纳米级;
第三步:信号捕捉与转化,激光二极管发射的激光,照射在悬臂梁的自由端,悬臂梁弯曲会导致激光反射方向改变,反射光被光电探测器捕捉,将“悬臂梁弯曲信号”转化为“电信号”;
第四步:图像生成,扫描控制系统驱动探针或样品进行二维扫描,逐点捕捉每个位置的电信号,再通过计算机软件,将电信号转化为样品表面的三维形貌图像,同时提取粗糙度、膜厚等定量参数。

DOI:10.1021/nn3040155。
AFM有多种测试模式,其中最常用的3种模式,分别对应形貌、粗糙度、膜厚等不同表征需求:
(1)接触模式:
① 原理:探针与样品表面持续接触,依靠原子间的排斥力驱动悬臂梁弯曲,扫描过程中保持悬臂梁弯曲量不变,恒力模式,记录探针的位移,生成形貌图像;
② 优势:扫描速度快,图像分辨率高,适合测定样品表面粗糙度;
③ 适用场景:硬样品,如金属、半导体、沸石分子筛,不适合脆弱样品,如生物膜、软聚合物,持续接触会损伤样品表面。

DOI:10.1021/cg8004294。
(2)轻敲模式:
① 原理:悬臂梁在压电陶瓷驱动下,以一定频率,通常为100~500 kHz振动,针尖与样品表面周期性接触/轻敲,接触时原子间的排斥力会改变悬臂梁的振动振幅,扫描过程中保持振幅不变,记录探针位移,生成形貌图像;
② 优势:探针与样品表面仅短暂接触,对样品损伤极小,图像信噪比高,是最常用的测试模式;
③ 适用场景:绝大多数样品,尤其是软样品,生物膜、聚合物薄膜、脆弱样品,同时适合形貌、粗糙度表征。


DOI:10.1021/acsnano.5c09221。
(3)非接触模式:
① 原理:探针与样品表面不接触,保持一定距离,通常为1~10 nm,依靠原子间的吸引力/范德华吸引力,改变悬臂梁的振动频率,扫描过程中保持频率不变,记录探针位移;
② 优势:对样品无任何损伤,横向分辨率极高,可达0.1 nm;
③ 适用场景:超高分辨率形貌表征,如原子级表面结构、超薄薄膜的精细形貌,测试要求高,扫描速度慢。

DOI:10.1021/la103489g。
观察样品表面的微观形貌,如颗粒大小、分布、表面起伏、缺陷,孔洞、划痕等,生成三维形貌图,为样品微观结构分析提供直观依据。
实操步骤
1)样品制备:将样品均匀分散或涂覆在基底,如硅片、玻璃片上,确保样品表面平整、无杂质、无明显划痕,干燥至完全无水分,避免水分影响测试信号;
2)仪器校准:开启AFM仪器,校准探针,检查针尖是否完好,无磨损、无污染,校准扫描平台,确保扫描精度,设置测试参数,扫描范围、扫描速度、振动频率;
3)探针定位:将样品放入测试台,调整焦距,使激光精准照射在悬臂梁自由端,确保光电探测器捕捉到清晰的反射光信号;
4)扫描测试:选择轻敲模式,设置恒振幅参数,启动扫描,逐点捕捉信号,生成三维形貌图像;
5)图像优化:扫描完成后,通过软件去除背景噪声、平整图像,得到清晰的形貌图。

DOI:10.1021/ja508879j。
定量描述样品表面的粗糙程度,是评价样品表面平整度的核心参数,广泛应用于材料表面改性、催化活性位点分析等场景,数据可直接用于论文定量分析。
实操步骤
1)完成形貌表征,获取清晰的三维形貌图像;
2)通过AFM软件,选择需要分析的区域,通常选择3~5个不同区域,取平均值,确保数据代表性;
3)软件自动计算粗糙度参数,生成定量数据,保存并记录;
4)重复测试3~5次,计算平均值和标准差,确保数据重复性。

DOI:10.1021/acsnano.8b05056。
定量测定超薄薄膜,厚度通常为nm~μm级的厚度,适用于聚合物薄膜、金属薄膜、生物膜等样品,是薄膜材料研究的核心定量参数。
实操步骤
1)样品制备:在基底上制备薄膜,通过刻蚀、刮擦等方法,在薄膜表面制作一个“台阶”,台阶一侧为薄膜,一侧为裸露基底;
2)AFM测试:采用轻敲模式,扫描台阶区域,获取台阶的三维形貌图像;
3)厚度计算:通过软件测量台阶的高度差,该高度差即为薄膜的厚度,测量3~5个不同台阶位置,取平均值。

DOI:10.1021/acsaelm.4c00844。
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