原子力显微镜(AFM)超全指南:原理、测试模式与表征应用

说明:本文介绍了原子力显微镜的基本原理、核心特征、三种主要测试模式及其在形貌表征、粗糙度定量分析和膜厚测定中的具体应用方法。

 

什么是原子力显微镜?

 

原子力显微镜AFM,是一种基于原子间相互作用力的扫描探针显微镜SPM。

AFM通过将一端固定、另一端带有纳米级针尖的弹性悬臂梁,靠近样品表面,利用针尖与样品表面原子间的微弱作用力,如范德华力、静电力等,驱动悬臂梁发生弯曲或振动,再通过光学检测系统捕捉悬臂梁的位移信号,最终转化为样品表面的三维微观形貌图像,并可进一步定量分析粗糙度、膜厚等参数。

 

原子力显微镜(AFM)超全指南:原理、测试模式与表征应用

DOI:10.1021/acsbiomaterials.7b00307。

 

核心特征

 

测试环境友好:无需高真空、无需样品导电,可在大气、液体、低温等多种环境下测试,适配绝大多数样品,如金属、半导体、聚合物、生物膜等;

分辨率极高:横向分辨率可达0.1~0.5 nm,纵向分辨率可达0.01 nm,远超光学显微镜、普通扫描电子显微镜SEM,能清晰观察纳米级微观结构;

表征功能全面:可同时完成形貌表征、粗糙度定量、膜厚测定,还能实现力-距离曲线测试,分析样品表面力学性能如硬度、黏附力;

样品损伤小:探针与样品表面仅为微弱原子间作用力,无电子束轰击,对样品表面损伤极小,适合脆弱样品如生物膜、超薄薄膜测试。

原子力显微镜(AFM)超全指南:原理、测试模式与表征应用

DOI:10.1021/acsestengg.4c00111。

 

AFM的表征原理?
核心原理

 

AFM的核心组件包括:纳米级针尖通常为Si或Si3N4材质,针尖半径5~20 nm、弹性悬臂梁、光学检测系统、扫描控制系统。其测试原理可通俗拆解为4步:

第一步:探针靠近样品将带有针尖的悬臂梁,缓慢靠近样品表面,直至针尖与样品表面原子间产生微弱的相互作用力距离通常为0.1~1 nm;

第二步:力信号产生原子间的作用力主要是范德华力,分为吸引力和排斥力会驱动悬臂梁发生微小弯曲弯曲量通常为纳米级;

第三步:信号捕捉与转化激光二极管发射的激光,照射在悬臂梁的自由端,悬臂梁弯曲会导致激光反射方向改变,反射光被光电探测器捕捉,将“悬臂梁弯曲信号”转化为“电信号”;

第四步:图像生成扫描控制系统驱动探针或样品进行二维扫描,逐点捕捉每个位置的电信号,再通过计算机软件,将电信号转化为样品表面的三维形貌图像,同时提取粗糙度、膜厚等定量参数。

原子力显微镜(AFM)超全指南:原理、测试模式与表征应用

DOI:10.1021/nn3040155。

 

核心测试模式

 

AFM有多种测试模式,其中最常用的3种模式,分别对应形貌、粗糙度、膜厚等不同表征需求:

1)接触模式

① 原理:探针与样品表面持续接触,依靠原子间的排斥力驱动悬臂梁弯曲,扫描过程中保持悬臂梁弯曲量不变恒力模式,记录探针的位移,生成形貌图像;

② :扫描速度快,图像分辨率高,适合测定样品表面粗糙度;

③ 适用场景:硬样品如金属、半导体、沸石分子筛,不适合脆弱样品如生物膜、软聚合物,持续接触会损伤样品表面。

原子力显微镜(AFM)超全指南:原理、测试模式与表征应用

DOI:10.1021/cg8004294。

2)轻敲模式

① 原理:悬臂梁在压电陶瓷驱动下,以一定频率通常为100~500 kHz振动,针尖与样品表面周期性接触/轻敲,接触时原子间的排斥力会改变悬臂梁的振动振幅,扫描过程中保持振幅不变,记录探针位移,生成形貌图像;

② 优势:探针与样品表面仅短暂接触,对样品损伤极小,图像信噪比高,是最常用的测试模式;

③ 适用场景绝大多数样品,尤其是软样品生物膜、聚合物薄膜、脆弱样品,同时适合形貌、粗糙度表征。

原子力显微镜(AFM)超全指南:原理、测试模式与表征应用
原子力显微镜(AFM)超全指南:原理、测试模式与表征应用

DOI:10.1021/acsnano.5c09221。

 

3)非接触模式

① 原理:探针与样品表面不接触,保持一定距离通常为1~10 nm,依靠原子间的吸引力/范德华吸引力,改变悬臂梁的振动频率,扫描过程中保持频率不变,记录探针位移;

② 优势:对样品无任何损伤,横向分辨率极高可达0.1 nm;

③ 适用场景:超高分辨率形貌表征,如原子级表面结构、超薄薄膜的精细形貌,测试要求高,扫描速度慢。

原子力显微镜(AFM)超全指南:原理、测试模式与表征应用

DOI:10.1021/la103489g。

 

如何使用AFM表征?
形貌表征

 

观察样品表面的微观形貌,如颗粒大小、分布、表面起伏、缺陷孔洞、划痕等,生成三维形貌图,为样品微观结构分析提供直观依据。

实操步骤

1)样品:将样品均匀分散或涂覆在基底如硅片、玻璃片上,确保样品表面平整、无杂质、无明显划痕,干燥至完全无水分避免水分影响测试信号;

2)仪器校准:开启AFM仪器,校准探针检查针尖是否完好,无磨损、无污染,校准扫描平台确保扫描精度,设置测试参数扫描范围、扫描速度、振动频率;

3)探针定位:将样品放入测试台,调整焦距,使激光精准照射在悬臂梁自由端,确保光电探测器捕捉到清晰的反射光信号;

4)扫描测试:选择轻敲模式,设置恒振幅参数,启动扫描,逐点捕捉信号,生成三维形貌图像;

5)图像优化:扫描完成后,通过软件去除背景噪声、平整图像,得到清晰的形貌图。

原子力显微镜(AFM)超全指南:原理、测试模式与表征应用

DOI:10.1021/ja508879j。

 

粗糙度表征

 

定量描述样品表面的粗糙程度,是评价样品表面平整度的核心参数,广泛应用于材料表面改性、催化活性位点分析等场景,数据可直接用于论文定量分析

实操步骤

1)完成形貌表征,获取清晰的三维形貌图像;

2)通过AFM软件,选择需要分析的区域通常选择3~5个不同区域,取平均值,确保数据代表性;

3)软件自动计算粗糙度参数,生成定量数据,保存并记录;

4)重复测试3~5次,计算平均值和标准差,确保数据重复性。

原子力显微镜(AFM)超全指南:原理、测试模式与表征应用

DOI:10.1021/acsnano.8b05056。

 

膜厚表征

 

定量测定超薄薄膜厚度通常为nm~μm级的厚度,适用于聚合物薄膜、金属薄膜、生物膜等样品,是薄膜材料研究的核心定量参数。

实操步骤

1)样品制备:在基底上制备薄膜,通过刻蚀、刮擦等方法,在薄膜表面制作一个“台阶”台阶一侧为薄膜,一侧为裸露基底;

2)AFM测试:采用轻敲模式,扫描台阶区域,获取台阶的三维形貌图像;

3)厚度计算通过软件测量台阶的高度差,该高度差即为薄膜的厚度测量3~5个不同台阶位置,取平均值。

原子力显微镜(AFM)超全指南:原理、测试模式与表征应用

DOI:10.1021/acsaelm.4c00844。

 

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