2025年3月10日,《自然·材料》(Nature Materials)在线发表中国科学技术大学/安徽工业大学曾杰教授团队在尺寸超小的纳米粒子异相催化领域的重要进展。研究团队通过高角度环形暗场扫描透射电镜(HAADF-STEM)观察到Ru/LaOₓ-SiO₂催化剂中Ru纳米颗粒被LaOₓ纳米岛环绕的独特结构,结合能量色散X射线光谱(EDS)证实两者的空间紧密相邻。界面吸附能计算揭示这种结构可有效阻止纳米粒子迁移烧结。
图1. 在纳米岛上隔离Ru纳米粒子电子显微表征
2025年3月7日,南京理工大学陈翔、曾海波团队在《自然·材料》报道了利用AC-TEM解析出0.3纳米厚的β-Bi₂O₃晶体,发现其通过Bi-O键实现ABA堆叠,颠覆了传统二维材料必须层状结构的认知。
图2. 亚纳米厚度下二维非层状β-Bi2O3晶体的原子结构表征
2025年2月28日,《科学进展》(Science Advances)刊登上海交通大学联合中科院团队在Zintl相高熵热电材料领域的研究成果。研究团队通过STEM-EDS发现高熵材料在纳米尺度存在元素浓度起伏,但晶体结构保持共格,这种多尺度不均匀性为调控热电性能提供新思路。
图3. 高熵材料在纳米尺度的成分起伏
随着双球差校正、单原子识别等技术的成熟,透射电镜正引领人类探索更微观的物质世界。上述成果仅是球差校正透射电镜应用的冰山一角,其贡献不仅体现在材料科学领域,更支撑了催化化学、凝聚态物理等多学科交叉发展。
在探索物质微观结构的道路上,透射电子显微镜(TEM)如同科学家的“眼睛”。然而,无论是光学透镜还是电磁透镜,都存在一种名为“像差”的光学缺陷,其中“球差”是制约TEM分辨率的关键因素。
球差的本质源于透镜边缘与中心对电子的汇聚能力差异:凸透镜边缘汇聚能力强而中心弱,导致电子无法汇聚到同一焦点。光学显微镜可通过凹凸透镜组合消除球差,但电磁透镜没有“凹透镜”可用,这使得球差成为限制TEM分辨率提升的最大难题。
科学家通过球差校正装置模拟凹透镜功能,成功研发出球差校正透射电镜
(AC-TEM)。这类电镜分为两类:
– AC-TEM:校正器安装在物镜位置,提升成像分辨率
– AC-STEM:校正器置于聚光镜位置,优化扫描探针
更先进的双球差电镜可同时校正成像束和汇聚束,实现双重优化。
传统TEM分辨率停留在纳米级,而AC-TEM将分辨率推进至埃级,相当于人类头发直径的五十万分之一。这种突破使得科学家能直接观察原子排列,甚至捕捉材料中的位错、孪晶等精细缺陷。
图4. 使用多片模型理论模拟的球差未校正和球差校正条件下,不同厚度MoS2系列的离焦像
1.HAADF-STEM成像通过高角环形暗场探测器,获得原子结构像的同时能够获取成分的相对信息,常用于单原子催化剂(图5(d))、复杂氧化物的界面表征 ( 图 5(e)) 等方面。
图5.(d) Pt-Co 单原子催化剂的球差校正HAADF-STEM像;(e)铁电氧化物异质结的球差校正HAADF-STEM像
2.电子能量损失谱(EELS)分析非弹性散射电子能量损失,揭示材料表面化学信息。配合X射线能谱(EDS),可建立成分-结构对应关系。
图6. STEM-HAADF像、EDX与EELS像
3.高分辨成像(HRTEM)用来观测晶体内部结构、原子排布以及位错、孪晶等精细结构。高分辨像是相位衬度像,是所有参加成像的衍射束与透射束因相位差而形成的干涉图像。
图7. (a)Au-Pd核壳纳米棒的高分辨像及FFT变换图(相当于电子衍射图),(b)局部放大图
4.Mapping(EDS/EDX):用于获得合金、纳米管、壳体材料等的元素分布,进而辅助物相鉴定或结构分析等。
图8. 高温合金材料中的原子结构像及原子尺度的元素分布
5.会聚束电子衍射(CBED)主要应用于晶体对称性、晶体点阵参数、薄晶片厚度、晶体和准晶体中位错矢量的测量及材料应变场研究。
6.选区电子衍射花样(SAED)主要用于晶体结构分析,晶格参数测定,辅助物相鉴定等。
本文源自微信公众号:测试GO
原文标题:《球差校正透射电镜:技术进展与材料科学应用实例解析》
原文链接:https://mp.weixin.qq.com/s/AIbbzY_BPaQ79qVAQWMdLg
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