TEM案例分享-如何表征并分析BCC铁基亚稳合金中的ω相

研究背景

什么是ω相呢？ω相是一种在IV族过渡合金中广泛存在的物相，对合金力学性能的改变起着关键作用，其晶体结构为三方或六方结构。

目前，在体心立方(BCC)的铁基合金中，暂时还没有能够被研究者们广泛接受的证据证明ω相存在。之前有研究者根据透射电子显微镜（TEM）的衍射结果中的额外斑点，以此证明碳钢中存在ω相，但是受到了Cayron和Casillas等人的强烈反对，后者认为这些额外的斑点并非来自ω相，而是由孪晶衍射伪影造成的，同时也提出了区分ω相和伪影的方法。因此Cayron和Casillas等人认为ω相还没有真正地在碳钢中被发现。

论文工作

在本研究首次报道了Fe48Mn37Al15亚稳BCC合金中ITB-ω相的形成。制备了经过塑性变形的铁基合金样品，通过高分辨率TEM(HRTEM)清晰地识别出了ITB-ω相的晶胞，排除了伪相ω相的可能性。并对{112}bcc孪晶与ITB-ω相耦合结构的形成机理进行了详细的讨论。

表征方法

本论文采用了TEM和EBSD来对合金微观结构进行表征。

我们先宏观地了解一下，塑性变形给合金带来了什么变化。下图展示了不同压缩变形程度下样品的EBSD表征结果。结果表明，变形样品中发生了α->γ’马氏体相变；随着压缩量增加，马氏体的占比上升。KAM图分析表明马氏体边界的几何必需位错密度（GND）较高，这是因为，为了协调α基体与γ’马氏体之间的应变梯度，相界面附近出现了位错堆积。

为了更精细地表征微观结构，接下来用TEM观察变形样品。下图展示了不同压缩形变量的样品的TEM照片。明场照片显示了不同形变样品的马氏体内均含有纳米级宽度的变形带，结合SAED衍射结果，变形带实际上是孪晶，惯习面为（111）γ’晶面，用虚线标出。这说明了马氏体孪晶结构是Fe48Mn37Al15亚稳BCC合金中伴随着α->γ’马氏体相变带来的固有缺陷。随着变形量增大，（111）γ’孪晶边界附近的位错密度增大，与KAM图结果一致。

下图为21%压缩应变下合金样品中γ’马氏体的高分辨TEM(HRTEM)图像和快速傅里叶变换(FFT)图像。初生马氏体和孪晶分别用橙色和蓝色标记。孪晶的{111}γ’界面用白色虚线标记。注意这些界面存在一些类似壁架的特征，这是由1/6[112]不全位错形成的。

当压缩应变增加到21%时，除γ’马氏体外，还观察到{112}bcc孪晶，如下图所示。图a为衍射图，可以看到{112}孪晶斑点，还有1/3（121）和2/3（121）处出现的额外衍射斑点。那么，这些额外斑点是来自ω相，还是二次衍射形成的伪像呢？为了验证，论文使用了暗场像（DF）来观察这些斑点的来源。额外的两个斑点对应的DF为图c和d；基体斑点对应的DF为图c；孪晶斑点对应的DF为图f。这三个图的区域有明显边界，可以清晰区分，并且图c的亮色区域存在宽度大于120nm的部分，考虑到能形成清晰高分辨图像的样品区域厚度一般小于80nm，并不满足厚度远大于孪晶宽度的条件，因此可以认为，额外的斑点并非二次衍射或条纹效应引起的伪像，而是样品中真实存在的ω相。另外，同一区域的HRTEM也观察到ω相的单胞结构，如图g。综上所述，论文作者认为在Fe48Mn37Al15合金中首先观察到ω相。

研究结果

经过一系列表征与分析，论文得出结论如下：

1. 论文研究了Fe48Mn37Al15亚稳BCC合金在压缩过程中的变形机理。

2.压缩应变为6% ~ 21%的样品中均发生了α→γ’马氏体转变。当压缩应变为21%时，在{112}bcc孪晶界处首次观察到了ITB-ω相。

3. ω相的结构确定为六角对称性。

4.ITB-ω相的形成与孪晶边界处的高应力集中有关。

5.此外，ITB-ω相与α基体和{112}bcc孪晶表现出经典的取向关系，即{1100}ω// {211}α//{211}T。