金属超塑性变形 TEM 图解:从超细晶粒制备到变形机制,看懂材料 “超常伸长” 的微观奥秘

总结:本文以透射电子显微镜(TEM)图像为核心,详细介绍了金属材料超塑性变形的关键特征、两种主要类型,重点解析了结构超塑性的实现条件,以及超细晶粒结构的制备方法,还通过奥氏体氮钢、Zn-Mn合金的实例,对比了超塑性与非超塑性状态下的微观结构差异。

读者可学习到利用TEM观察金属超塑性变形微观现象的方法,了解超塑性变形的核心机制(晶界滑动)及温变速率、晶粒尺寸对超塑性的影响,为金属材料超塑性成形工艺设计、性能优化及失效分析提供实用的微观表征思路与技术参考。

金属材料在不进行加工硬化的情况下,能够产生广泛的塑性变形(伸长率可达1000%),这就是超塑性。超塑性是一种用于超塑性成形 (SPF) 和热定型的状态,可用于制造航空航天、汽车和其他应用领域的复杂物体和零件

金属材料的超塑性有两种情况:一种是具有超细晶粒结构(结构超塑性),另一种是在变形或热循环过程中发生相变(转化超塑性)

结构超塑性的基本变形机制是晶界滑动。实现这种超塑性需要几个先决条件:(a)结构应是高角度晶界的细粒结构;(b晶粒大小应在0.5微米到不超过几微米之间,这一数值与亚晶粒大小相当;以及(c)变形应在特殊的温度应变速率条件下进行。

由于超塑性结构非常细小分散,因此必须在TEM薄膜上对超塑性状态下的塑性变形结构现象进行研究。

金属超塑性变形 TEM 图解:从超细晶粒制备到变形机制,看懂材料 “超常伸长” 的微观奥秘

1 制造适合超塑性变形的超细初始结构的最常用方法之一是剧烈冷变形,然后进行受控再结晶退火严重变形结构提供了大量成核点,这些成核点是未来第二相均匀析出所必需的。
奥氏体氮钢Fe-18Cr-14Mn-0,6N,经过冷轧后,硬度降低75%。这些剧烈的塑性变形确保了所需的极高位错密度

金属超塑性变形 TEM 图解:从超细晶粒制备到变形机制,看懂材料 “超常伸长” 的微观奥秘

 2 严重变形的奥氏体氮钢 Fe-18Cr-14Mn-0,6N 800°C下退火60分钟期间,大量氮化物颗粒均匀析出。这些颗粒确保了大量的再结晶中心,同时也是晶粒生长的障碍。因此,再结晶晶粒的平均直径约为34 μm

 

金属超塑性变形 TEM 图解:从超细晶粒制备到变形机制,看懂材料 “超常伸长” 的微观奥秘 3  细晶粒奥氏体氮钢 Fe-18Cr-14Mn-0,6N,在 800°C下以应变率ε= 1.10-3s-1的拉伸载荷,达到100%的伸长率而不断裂。从显微照片中可以看出,Cr2N颗粒在变形过程中保持了自己的尺寸,从而阻碍了晶界的迁移,确保了晶粒尺寸的稳定性。需要注意的是,晶界周围与塑性流动方向垂直的无颗粒区(如箭头所示),它们的产生在晶界周围区域而不是在晶粒内部。超塑性变形的另一个独特特征是没有位错,这表明主要的变形机制并不依赖于晶粒内部的位错。

 

金属超塑性变形 TEM 图解:从超细晶粒制备到变形机制,看懂材料 “超常伸长” 的微观奥秘4 在与图3相同的条件下,细晶粒奥氏体氮钢 Fe-18Cr-14Mn-0,6N 的变形伸长率在断裂前达到400%。从断口正下方区域提取的薄片观察显示,晶粒内部只存在少量位错。显微照片中可见轻微的晶粒增长和晶粒内部出现的空位复合体或环。
 金属超塑性变形 TEM 图解:从超细晶粒制备到变形机制,看懂材料 “超常伸长” 的微观奥秘
5 超塑性只表现在一定的温度应变速率变形范围内,这是特定合金所特有的。超过此范围的变形涉及平行于流动方向的晶粒生长和晶粒伸长、晶粒中位错密度的增加以及加工硬化,这些特征是高温下常规变形的典型特征,可以从同一细晶粒奥氏体氮钢Fe-18Cr-14Mn-0,6N 的显微照片中看到,该钢材的变形温度同样为 800°C,但应变率更高(ε=1.10-2 s-1)。拉长的晶粒内部存在位错,这明确表明变形超出了超塑性的最佳范围



金属超塑性变形 TEM 图解:从超细晶粒制备到变形机制,看懂材料 “超常伸长” 的微观奥秘
6 制造超塑性变形所需的超细晶粒结构的另一种方法是对合金进行热机械处理。事实证明,这种方法适用于细晶粒 Zn-1.2%Mn 合金,通过在275°C下挤压至 85% 的还原度,可获得约1 µm的平均晶粒尺寸。晶粒细化是通过变形过程中ζ相(MnZn13金属间化合物)的沉淀实现的

 

金属超塑性变形 TEM 图解:从超细晶粒制备到变形机制,看懂材料 “超常伸长” 的微观奥秘
7 超细晶粒 Zn-1.2%Mn 合金在 300°C 下以变形率 ε= 1.10-3 s-1、温度为 300°C 的变形确保了680%的伸长率。对TEM薄片的观察表明,在这些条件下控制超塑性变形的主要现象是晶界区域的塑性流动与细晶粒奥氏体钢一样,Zn-1.2%Mn合金的晶粒内部几乎没有位错。存在的单个位错通常结合在较大的 MnZn13 颗粒的界面上,这表明流动主要是通过晶界滑移实现的,较大沉淀物的界面也参与了这个过程。

 

金属超塑性变形 TEM 图解:从超细晶粒制备到变形机制,看懂材料 “超常伸长” 的微观奥秘
8 当超细晶粒Zn-Mn合金在温度低于或应变速率高于超塑性最佳值的条件下变形时,其微观结构的一个典型特征是晶粒中出现空洞环。点状缺陷的出现可解释为扩散流动不足,无法确保相邻晶粒的完全容纳。超细粒度Zn-0.7%Mn合金在300°C下以变形率ε= 1.10-3 s-1变形后的显微照片证明了这一点。需要注意的是MnZn13颗粒不是圆形,而是有点多面状,其尺寸比Zn-1.2%Mn合金大得多。显然,Zn-1.2%Mn合金的最佳温度应变速率区间不适合低锰合金达到超塑性状态

 

本文源自微信公众号:老千和他的朋友们

原文标题:《金属材料TEM图解(超塑性状态下的变形过程)》

原文链接:https://mp.weixin.qq.com/s/0c-Eo3YGRY8M0QWTgLiGWQ

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