透射电镜（TEM）赋能半导体：器件表征、成分分析及故障定位

总结：本文介绍了透射电子显微镜（TEM）在半导体行业的核心应用价值、关键成像技术，以及元素分析技术（EDS、EELS、EFTEM），还阐述了电子断层摄影术、电子全息术等先进技术在半导体器件3D结构重建、掺杂分布分析中的应用，同时对比了TEM与SEM在半导体表征中的优劣。

读者可系统学习到利用TEM技术对半导体器件进行微观结构表征、成分分析及故障定位的方法，了解TEM如何支撑半导体工艺开发、产量提升与失效分析，为从事半导体器件研发、制造及故障排查提供全面的技术参考与实操思路。

透射电子显微镜（TEM）具有卓越的空间分辨率和高灵敏度的元素分析能力，可用于先进半导体技术中亚纳米尺寸器件特征的计量和材料表征，比如评估界面细节、器件结构尺寸以及制造过程中出现的缺陷或瑕疵。本文将对常用于半导体器件结构的物理表征、成分分析和故障分析的 TEM技术进行回顾。

1 半导体行业为什么需要TEM？

金属氧化物半导体场效应晶体管 (MOSFET) 结构的不断扩展给精确测定超薄层、界面粗糙度和化学分布带来了严峻挑战，而这些因素控制着可靠性和漏电流等电气特性。

E.Garfunkel, E.P. Gusev,, Fundamental Aspects of Ultrathin Dielectrics of Si-based Devices (1998),

纳米尺寸特征以及新材料（包括高K栅极电介质、金属栅极、带状工程、硅化镍和低K隔离电介质）的引入，促使人们需要提高现有计量方法的效率，并探索和实施更多分析技术，以支持下一代技术的制造工艺。不断缩小的器件特征使得许多常规测量和分析超出了扫描电子显微镜 (SEM) 的分辨率极限。

L.A. Giannuzzi, F.A. StevieIntroduction to Focused Ion Beams: Instrumentation, Theory, Techniques, and PracticeSpringer, New York (2005)

先进的SEM-FIB具有高分辨率且无漂移的离子和电子束镜筒，可在离子束加工模式下，同时利用电子束对切片进行同步成像。TEM样品制备技术的进步，推动了TEM在集成电路（IC）中的分析应用，这些应用包括工艺开发、产量提高和失效分析。

在TEM中，高能量（100-300kev）电子束穿过样品的薄片，在样品下方形成图像。与SEM图像不同，TEM 图像包含样品薄片的厚度信息。图像中的对比度变化是 TEM复杂的束–样品相互作用的结果。对比度对样品的化学成分、结构和形貌特征的微小变化也很敏感，人们利用这一特性用来分辨晶体缺陷和界面层的微妙影响。此外，高能电子束的波长较小（在200keV时为0.0025 nm），TEM 的分辨能力本质上优于SEM。

二氧化硅薄层被广泛用作MOS晶体管的栅极介电材料，以隔离栅极与源极/漏极沟道。如今，这种栅极介电材料（SiO2或SiON）的物理厚度在1.5-2.0nm之间。精确测量栅极氧化物厚度是必要的，因为即使氧化物厚度减少0.1nm，也会导致漏电流增加一个数量级。

目前正在开发相对较厚的高介电常数（高K）绝缘体，以取代 MOSFET 中的二氧化硅，从而获得高栅极电容并抑制隧道效应。高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）被认为是精确测量薄层的最终方法，因为硅衬底中存在的晶格条纹为校准提供了标准。

Suey Li Toh. Strain analysis in silicon substrates under uniaxial and biaxial stress by convergent beam electron diffraction J. Vac. Sci. Technol. B 23, 940–946 (2005)

S.Subramanian, R.S. Rai, S.Bagchi “Transmission Electron Microscopy for Failure Analysis of Integrated Circuits”, In Microelectronics Failure Analysis, ISTFA Desk Reference 5th edition (2004).

物理检测和化学组成描述可通过SEM或TEM进行。在SEM中，电子束在芯片表面扫描，通过记录二次电子或背散射电子形成图像。图像中观察到的对比度变化通常是表面形貌变化或扫描区域平均原子序数差异的结果。在大多数情况下，对于不改变表面形貌的缺陷（如位错等晶体缺陷）或位于表面以下的缺陷，无法获得有用的信息。

在大多数情况下，需要进行装饰性蚀刻来改变缺陷的形貌，以便使用SEM进行识别。装饰蚀刻是一种破坏性工艺，会妨碍进一步的化学分析。即使在装饰性蚀刻后，SEM也无法分辨先进技术制造的大多数特征和界面层（尺寸为几纳米）。这些超出SEM分析范围的缺陷和界面层可通过TEM进行表征，以了解故障的根本原因。

本文概述了适用于半导体行业的TEM技术。

2  TEM成像技术讨论

在TEM中，图像是通过高能量（100-300kev）电子束穿过样品薄片形成的。当电子束穿过薄片时，会发生各种电子束与试样的相互作用，产生透射电子、弹性和非弹性散射电子、X射线光子和Auger电子。大部分透射电子、弹性散射电子和部分非弹性散射电子用于形成图像。X射线光子和一些非弹性散射电子与散射体积的化学成分有关。这些 X射线光子和非弹性散射电子分别利用能量色散谱（EDS）和电子能量损失谱（EELS）进行元素分析。图1是TEM中成像平面、EDS和EELS 的物理位置示意图。

图1 TEM中成像平面、EDS和EELS的物理位置示意图

D.B. Williams, C. Barry Carter Transmission Electron Microscopy, vol. I–IV, Plenum Press (1996)

单晶材料和多晶材料可分别获得光斑衍射图样和环形衍射图样。每个点或环对应样品中的一组晶体平面。任何光斑或环与中心（000）（或透射）光斑的间距都与该光斑或环对应的晶体学平面间距d成反比。斑点和环状图案常用于鉴定样品中各种相的晶体结构。

TEM 图像通过透射束（中心光斑）或任何散射束形成。在物镜的后焦平面上插入一个光阑，从而阻挡了大部分衍射图样。外部电机驱动用于移动光阑，使直射电子或部分散射电子通过光阑。如果选择直射电子束，得到的图像称为明场图像；如果选择散射电子束，得到的图像称为暗场图像。

大多数半导体器件都是在单晶硅片上制造的，硅片的法线平行于[001]方向，在这样的硅片上，[110]方向平行于硅片平面或缺口，位于（111）面（裂隙面）上，垂直于[001]方向（垂直于硅片表面）。在电子束平行于硅衬底[110]方向的情况下，记录的横截面图像可确保与器件特征垂直，并消除薄样品投影图像中各种器件特征的重叠。因此，大多数硅器件的横截面图像都是沿[110]方向记录的。

TEM图像中的对比度主要由三种不同的机制形成，即衍射对比度、厚度–质量对比度和相位对比度。经验丰富的TEM分析师可以优化各种对比机制的贡献，以成像缺陷的微妙影响。这些对比度的机制描述如下。

2.1 衍射衬度

在实际应用中，通过物镜后焦平面的物镜孔截取衍射图样，只允许透射束形成图像，从而获得衍射对比度。图像显示了所选电子束离开样品时的强度变化。

衍射对比度对样品的晶体取向和厚度变化极为敏感。在晶体材料中，由于缺陷周围的弹性应变，晶体缺陷周围区域的衍射与完美区域不同，从而导致图像中的对比度变化。位错、堆叠断层和其他晶体缺陷会使晶面弯曲，并由于衍射对比度而在图像中清晰显示。

在多晶硅或氮化钛等多晶材料中，相邻晶粒相对于电子束的取向变化会导致衍射对比度的变化。在半导体失效分析中，衍射对比有助于分辨设备各部件的微观结构，如多晶硅层和串线（stringers），或可能导致电开路或短路的界面特征。

TEM光学系统的另一个非常有用的功能是通过使用选区电子衍射技术将衍射与成像相结合。之所以能做到这一点，是因为电磁透镜的焦距可以方便快捷地改变。这种选区电子衍射技术在使图像对比度与衍射条件相关联方面具有重要价值，特别是对晶体样品而言。

2.2 厚度–质量衬度

不同厚度的样品对电子的散射、衍射和吸收程度不同，从而导致对比度的变化，即厚度对比度。在质量对比的情况下，强度变化基本上是样品中存在的元素散射能力的映射。质量对比可以提供具有原子分辨率和成分灵敏度的图像。较轻的元素吸收的电子较少，而较重的元素吸收的电子较多。质量对比度与设备的晶体结构无关，可用于分辨多个非晶体薄层，如氧化硅、氮化硅和氮氧硅。

2.3 相位衬度

相位衬度用于获得高分辨率TEM图像，可用于精确测量关键器件尺寸，如极薄栅极氧化物的厚度。

高分辨率晶格图像是由透射束和衍射束之间的干涉形成的。如果在物镜孔中对称地包含三束或更多与透射束不共线的强衍射束以形成图像，则会观察到两组或更多相交的平行条纹。这样的图像将呈现与衍射束相关的平面间距相对应的二维周期性图像，在某些情况下可能类似于沿其方向投射的极薄晶体的结构图像。

相反，图像中二维周期图案的傅立叶变换将产生带有衍射图案光斑的图像。通过与已知物质的衍射图样进行比较，并通过测量平面间距，可利用傅立叶变换图像中的斑点来识别材料。

TEM成像技术汇总

3  扫描透射电子显微镜（STEM）

扫描透射电子显微镜（STEM）是“传统“TEM成像技术的一种非常有用的补充技术。在STEM中，会聚的电子束聚焦到试样上，然后对试样的一个区域进行“扫描“。试样下方的探测器收集透射电子。图像显示在阴极射线管 (CRT) 上。放大倍数由扫描区域的大小与显像管的大小之比决定。与传统的TEM相比，STEM具有一些优势，例如更容易解读，可以使用较厚的试样。

K.Li, E. Er and S. Redkar, STEM imaging applications in deep-sub-micron failure analysis and process characterization, 2003

图2 TEM中STEM模式的示意图。以高角度散射的电子被环形检测器捕获以形成Z对比度图像。捕捉x射线光子以形成STEM–EDS元素图。明场探测器从透射束的路径上收回，用于 STEM-EELS检测。

环形探测器通常安装在 TEM 镜筒的指定端口，高度固定。在多晶材料中，BF和ADF图像的对比度主要受电子衍射效应的影响。可以调整TEM的电子光学透镜，选择性地将高角度（大于50mrad）散射的电子投射到环形检测器上。这种技术通常称为高角度环形暗场（HAADF）STEM成像。

Gossmann H J L , Voyles P M , Muller D A ,et al.Atomic-scale imaging of individual dopant atoms and clusters in highly n-type bulk Si.[J].Nature, 2002, 416(6883):826-9.DOI:10.1038/416826a.

HAADF 成像也称为 Z对比成像，其中Z为原子序数。当电子束穿过样品时，重原子量元素会散射更多的电子，在HAADF图像中显得更亮。图3显示了BF、ADF和HAADF图像的示例。

4 TEM的元素分析

D.C. Joy, A.D. Romig, J.I. GoldsteinPrinciples of Analytical Electron MicroscopyPlenum Press (1986)

R.F. EgertonElectron Energy Loss Spectroscopy in the Electron MicroscopePlenum Press (1989)

4.1 能量色散谱(EDS)

在EDS中，主要是收集电子入射到样品上时各种元素发出的特征X射线。一种元素产生的特征X射线很容易被同一体积中的另一种元素吸收。因此，该技术的灵敏度取决于检测到的元素和元素的体积组成。

要进行准确的定量结果，需要已知成分的参考样品。使用最先进的超薄或无窗探测器，只要在分析的体积内存在合理数量的原子，就能检测到低至硼的元素。在半导体工艺开发和故障分析中，EDS 分析用于确定缺陷中存在的各种元素，从而找出问题的根源。

4.2 电子能量损失谱（EELS）

如前所述，高能电子束（100-300kev）在穿过样品时会发生非弹性散射。在非弹性散射过程中，透过的电子会失去元素特有的能量。因此，透过的电子束由一系列不同能量的电子组成。

在电子能量损耗谱（EELS）中，TEM 镜筒下方的EELS用于检测具有元素特征的能量损耗电子。EELS由扇形磁铁和检测系统组成。扇形磁铁（图 4）将传输的电子束偏转90度。在此过程中，不同能量的电子在不同程度上受到磁场的偏转。最后，这一过程会产生电子能量损失谱。

图4 TEM中EELS的示意图。E0是入射电子束能量，ΔE是能量损失

与EDS相比，EELS具有更高的空间分辨率（1 nm）和轻元素（如 C、O 和 N）检测能力。为了保证结果的准确性，建议使用厚度≤50 nm 的样品和无漂移的相干电子源（如场发射电子枪）。

在STEM模式下，TEM可用于记录试样的“能量“图像。能量信息表现为来自试样不同区域的X射线的能量，或来自试样不同区域的透射电子的能量损失。这些信号蕴含着丰富的样品元素和化学信息。STEM-EDS、STEM-EELS和能量过滤TEM（EFTEM）技术可以在能域中对试样进行成像。

在STEM-EDS中，X射线信号是从STEM扫描的区域收集的。扫描区域可以是线形（线扫描），也可以是矩形（区域扫描）。EDS系统处理并存储数据。输出结果可以是X射线信号强度图，也可以是元素分布图。

在STEM-EELS中，透射电子被EELS谱仪收集。同样，线扫描和区域扫描都是可能的扫描模式。EELS系统处理并存储数据。结果可显示为强度图或元素图。

4.3 能量过滤TEM

L. Reimer, H. KohlTransmission Electron Microscopy: Physics of Image Formation and Microanalysis(fifth ed.), Springer (2008)

能量过滤器有“柱内“和“柱后“两种型号，可从不同供应商处购买。过滤器参数，如能量值、能量窗口等，均由操作人员设置。EFTEM 非常适合用于半导体器件的结构分析。钨触点的EFTEM图像应用实例如图5所示。

图5 W 接触点的 EFTEM 图像。(a) 利用零能量损失透射电子形成的能量过滤图像。(b) 利用‘Three Window Method’[34] 生成的TiN阻挡层的钛EFTEM图。

4.先进的技术

4.1.电子断层摄影术

Atomic-scale imaging of individual dopant atoms and clusters in highly n-type bulk Si Nature卷 416, 期 6883, 页 826 – 82925 April 2002

4.2.电子全息术 Electron holography

晶体管结构中注入离子（As、P和B）的空间分布对于性能优化非常重要。离轴电子全息技术是一种可用来绘制高空间分辨率超浅注入离子二维图谱的技术。

Off-axis electron holography for 2D dopant profiling in p- and n-metal oxide semiconductor field effect transistors (MOSFETs) Microscopy and Microanalysis卷 9, 期 SUPPL. 3, 页 240 – 2412003

本文源自微信公众号：老千和他的朋友们

原文标题：《TEM专题 | 针对半导体行业的透射电镜技术解读》

原文链接：https://mp.weixin.qq.com/s/s1b5SijF_Klg7tOt5HliFg