EBSD如何识别孪晶结构?孪晶判定、共格孪晶界标定与孪晶类型区分

说明:本文华算科技主要介绍孪晶孪晶界是什么、EBSD凭取向差角和旋转轴怎样指认孪晶、Σ3特殊晶界和迹线分析怎样标出共格孪晶界,以及退火孪晶、形变孪晶和普通大角晶界在EBSD上怎样分开。

EBSD如何识别孪晶结构?孪晶判定、共格孪晶界标定与孪晶类型区分
孪晶和孪晶界是什么?

多晶材料里,如果两块晶体沿某个晶面成镜面对称,或彼此相差一个固定的旋转,就构成一对孪晶,它们之间的界面就是孪晶界

最常见的共格孪晶界,两侧原子在界面上一一对应、错配很小,属于低能界面。孪晶和母体的取向关系固定,这一点正好被EBSD记录下来。孪晶在退火和塑性变形中都大量出现,是金属组织里最常见的特殊界面。

EBSD逐点采集背散射衍射花样,标定出每一点的晶体取向。把相邻两点的取向差算出来,就能判断它们是否满足孪晶关系。晶界只是取向突变的位置,孪晶界则是取向差恰好等于特征值的那一类。识别孪晶,就是在海量取向数据里筛出这种固定关系。

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图1. 磷青铜退火样品的原位再结晶EBSD反极图(IPF)取向图,不同颜色代表不同晶粒取向,(b)中箭头指向新形成的再结晶晶粒。DOI:10.3390/ma18091941

把取向按反极图配色画成IPF图,一种颜色对应一个取向,晶粒和孪晶片层一眼可辨。孪晶片层的颜色和母体不同,却与母体保持固定的取向关系,常在一个晶粒内部成对、平行出现。IPF图给的是取向全貌,具体属不属于孪晶还得看取向差数值。

孪晶界和普通晶界的差别在于取向关系是否特定。普通大角晶界两侧取向差随机分布,孪晶界的取向差被晶体结构锁定在固定的角和轴上。取向差越接近特征值,越像是孪晶界。EBSD的优势,就是能把每条界面的取向差量出来,再按数值归类。

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取向差如何看出孪晶?

孪晶界的取向差有什么特征?

两点之间的取向差要用一个转轴加转角来描述。孪晶界的取向差取固定组合,由孪晶类型决定,例如面心立方退火孪晶对应绕轴转60°。转轴决定孪晶类型,转角决定它和母体的偏差大小。只报转角不够,还要核对旋转轴,两者都对上才算数。

沿一条线逐点画取向差曲线,穿过孪晶界时取向差会从近0°突跳到特征值。镁合金里,约56°对应{10-11}压缩孪晶约86°对应{10-12}拉伸孪晶,两种孪晶的转角差别很清楚。同一条线穿过多条孪晶界时,会连续出现多个等高的尖峰。曲线上尖峰的位置和高度,直接指认孪晶界的类型。

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图2. 镁合金中沿箭头方向的逐点取向差曲线,约56°对应{10-11}压缩孪晶、约86°对应{10-12}拉伸孪晶。DOI:10.3390/ma17071594

把全图的取向差做成分布直方图,孪晶界会在特征角处堆出一个尖峰。面心立方材料在60°附近的峰越高,说明退火孪晶越多。用峰的位置指认孪晶类型、用峰的面积估计孪晶数量,是常规做法。同一个转角在不同晶系里对应的孪晶各不相同,读峰前得弄清材料的晶系。

不同晶系的孪晶特征角一样吗?

不同晶体结构的孪晶特征值差别悬殊。面心立方退火孪晶几乎都是Σ3、60°;密排六方靠形变孪晶,{10-12}拉伸孪晶约86°{10-11}压缩孪晶约56°;体心立方也有自己的孪晶关系。识别前要知道材料是什么晶系。

把界面按取向差归类,能统计出各类重合位置点阵晶界的长度分数。Σ3占比高,通常意味着退火孪晶发达;配合退火温度看这条分数曲线,可以判断孪晶的演化。分数只给数量,界面性质还要另做分析。

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图3. 磷青铜在不同退火状态下各类晶界的长度分数,含Σ3等重合位置点阵晶界与随机大角晶界。DOI:10.3390/ma18091941

光靠转角容易误判,因为不同孪晶或伪对称会给出相近的转角。把转角和转轴一起核对,再限定一个合理容差,才能把这类孪晶界和碰巧接近的随机晶界分开。角轴组合是识别的第一道关口。

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怎样标定共格孪晶界?

重合位置点阵(CSL)用一个Σ值描述两晶粒的取向匹配程度,Σ3表示每三个阵点里有一个重合,正对应面心立方孪晶的60°关系。EBSD软件会把满足Σ3关系的界面自动挑出、标成特殊晶界,方便和随机晶界区分。Σ值越小,两晶粒的取向匹配越好、界面越规则。

但满足Σ3取向关系,未必就是共格孪晶界。共格与否取决于界面所在的晶面:只有界面与孪晶面重合才算共格Σ3,界面偏离孪晶面则是非共格Σ3。取向关系相同、界面不同,性质就不同。

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图4. 用单截面迹线分析判定Σ3共格(Σ3c)与非共格(Σ3ic)晶界:(a)IPF取向图(红线为Σ3),(b){111}极图。DOI:10.3390/ma18091941

要区分共格和非共格,需要做迹线分析:在IPF图上量出界面方向,再到极图上核对它是否与孪晶面迹线重合。图里红线标出的Σ3晶界,据此可分成共格Σ3c和非共格Σ3ic两类。非共格Σ3界面能更高、更容易迁移,在晶界工程里作用不同。

软件自动标Σ3很快,却只用了取向关系一个条件。共格与否、界面平不平直,都要人工结合迹线和极图核对。取向关系和界面方向都对上,这样标出的孪晶界更可信。

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如何区分退火与形变孪晶?

形变孪晶在EBSD上有哪些特征?

形变孪晶是材料在应力下、靠切变一次性产生的。它多呈透镜状或片层状,密排六方金属在压缩或拉伸时会开出成排的孪晶。同一母体晶粒内,常按不同的孪晶变体取向排列,一条晶粒里能数出好几种变体。孪晶片层常常很薄,步长不够细时容易被漏掉。

在IPF图上,形变孪晶片层的取向和母体成固定关系,编号后能逐一核对各变体的角轴。孪晶界两侧还常伴随较高的局域取向差,因为切变在孪晶附近留下了取向梯度和位错塞积。变体、取向关系和局域应变一起指认形变孪晶。

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图5. 镁合金基体晶粒内的形变孪晶变体(编号1–9):(a)IPF取向图,(b)不同孪晶界的分类。DOI:10.3390/ma17071594

形变孪晶的另一个特征是和加载方向强相关。哪种变体开动,取决于该取向下孪晶系的施密特因子;改变加载方向,激活的变体也随之改变。把变体分布和加载方向对照,能反推孪晶的开动条件。

怎样把退火孪晶和形变孪晶分开?

退火孪晶在再结晶和晶粒长大中生成,多是平直、平行的共格片层,两侧取向差干净、局域取向差很低。形变孪晶由塑性变形产生,形貌透镜状、常带尖端,周围KAM局域取向差偏高。形貌和应变状态是最基本的区别。

EBSD可以只保留孪晶、把母体隐去,单独看孪晶的分布和取向。镁合金再压缩后,孪晶体积分数从约19%升到约31%,只保留孪晶的取向图把这一变化标得很清楚。定量孪晶分数,是研究形变孪晶演化的常用手段。

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图6. 镁合金TMT态与再压缩态的IPF取向图和只保留孪晶的取向图,孪晶体积分数从19.2%升到31.2%。DOI:10.3390/ma13245605

判断时把晶系、形貌、取向差和KAM放到一起看:面心立方、平直片层、低KAM多为退火孪晶;密排六方、透镜片层、高KAM多为形变孪晶。把这两类孪晶弄混,会误判材料经历的热处理或变形程度。单看一项容易混,几项配合才稳。

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怎样区分孪晶界与大角晶界?

普通大角晶界两侧取向差随机,孪晶界的取向差被锁定在特征值上。识别时,按角轴和Σ关系把孪晶界挑出来,剩下取向差随机的界面才算随机大角晶界。两类晶界的能量、迁移行为和对性能的作用都不同,对再结晶、强化和裂纹扩展的影响差别显著。

EBSD能把孪晶界从整张图里剔除,单独重建随机大角晶界的网络。这样得到的真实晶粒网络,不会把一个晶粒里的孪晶片层误算成多个晶粒,晶粒尺寸统计才准确。区分孪晶界和随机晶界,直接影响晶粒尺寸和织构结果。这一步会显著改变再结晶比例和织构的统计。

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图7. 磷青铜的IPF取向图(a)与剔除孪晶界后重建的随机大角晶界网络(b)。DOI:10.3390/ma18091941

识别孪晶最常见的误差来自采样。扫描步长太粗会漏掉很细的孪晶片层,花样质量差会让孪晶界附近的点标定错误。步长要小到足以跨过最薄的孪晶片层,花样质量要够高,界面处的取向才可信。

密排六方还存在伪对称,某些错误取向会给出接近孪晶的转角,多变体也容易互相混淆。把角轴容差、界面迹线和局域取向差结合起来,再对可疑界面人工复核,才能把孪晶界和普通大角晶界稳妥分开。

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