说明：本文华算科技主要介绍同步辐射实验中，工况时间轴、XANES 边位、EXAFS 壳层、原位衍射、总散射和调制谱学怎样记录催化剂表面重构。
催化剂表面重构从外层原子启动，低配位金属位点、吸附氧物种、羟基层、空位和近表面无序层承受反应环境。体相晶格仍保留初始骨架时，表面已经出现M-O 键长收缩、M-M 路径减弱、价态升高和层间距变化。同步辐射实验把吸收原子固定在某个元素上，谱线响应来自该元素周围的电子态和近邻壳层。
CoFe 纳米盒的图像给出颗粒形貌和元素分布，Co K 边谱线给出初始 Co-O 配位环境。第一壳层峰、WT-EXAFS 强度和 PDF 短程峰限定反应前局域结构，后续电位下的谱线漂移才有原始坐标。表面重构的初始坐标来自 Co-O 距离、Co-Fe 路径和短程有序峰位置。
同步辐射记录重构时，时间轴由电位台阶、气氛切换、温度、流速、光斑位置和采样间隔限定。电化学体系常见 OCP、低电位、OER 电位和卸载电位；气固催化体系常见 H2/O2 脉冲或反应气切换。同一颗样品在同一束线位置连续采集，边位和壳层峰才对应同一批表面原子。
调制激发 XAS 把 H2 和 O2 按固定周期输入反应器，Pd K 边谱线随气氛周期起伏。相敏解调把快速响应的表面 Pd 物种从内部 Pd-Au 背景中分离出来，Pd-O、Pd-Pd 和 Pd-Au 路径分别获得相位延迟。工况时间轴在气体脉冲、谱线采样和相位角之间形成闭合坐标。
XANES 靠近吸收边，边位随平均价态和局域屏蔽改变，白线强度随未占据态密度和金属-配体共价成分改变。EXAFS 位于高能振荡区，第一壳层配位数、键长、无序度和第二壳层 M-M 路径给出几何结构。表面氧化层变厚时，M-O 峰增强，M-M 路径减弱，WT-EXAFS 最大强度在 k-R 空间重新分布。
CoFe-NBs 经过 24 h、100 h、1000 次循环后，Co K 边谱线、FT-EXAFS 和 WT-EXAFS 保留可追踪差异。吸收边位置连接 Co 平均价态，径向峰位置连接 Co-O 与 Co-Co/Fe 路径。循环后的谱线数组把重构层厚度、局域无序和金属中心价态放在同一组电化学历史中。
XAS 记录吸收原子周围几埃范围内的壳层，原位 XRD 和 PDF 把层间距、晶面峰宽、片层堆垛和 M-O/M-M 距离连到同一电位序列。NiFe LDH 在 OER 电位下会出现 c 轴方向收缩和局域键长变化，长程衍射峰与短程 PDF 峰给出两套尺度。峰位、峰宽和 G(r) 峰位置沿电位来回排列，片层无序与金属-氧键收缩沿同一电位轨迹变化。
PDF 的 M-O 和 M-M 峰随电位移动，衍射峰记录层状结构的堆垛变化。局域键长和层间距在同一电位窗口内同步改变时，表面或近表面层已经从原始 LDH 环境转向氧化态片层。这类数据把表面重构从单个元素谱线扩展到片层尺度和纳米晶尺度。
重构时间序列要和电流、产物、气氛或电位放在同一坐标上。相位延迟记录表面物种跟随外界刺激的快慢，壳层峰强记录局域配位的增减，电流或转化率记录反应速率。当 Pd-O 路径、Pd-Pd/Pd-Au 路径和气体脉冲具有不同延迟，表面氧化物生成与金属集合体恢复分属不同动力学过程。
相位域图把 Pd-O、Pd-Au 和 Pd-Pd 壳层分开，Pd-O 路径对应氧气半周期中的表面氧化物，Pd-Pd/Pd-Au 路径对应金属集合体。时间分辨谱线给出生成、消失和恢复的顺序，反应状态由谱线、工况和速率限定。同步辐射记录到的表面重构，对应某个元素、某条壳层路径、某段电位或气氛窗口。
