XRD 衍射峰来自晶体周期结构对 X 射线的相干散射。实验中常用 FWHM 半峰宽描述峰形宽窄，它指峰高一半处左右两侧 2θ 位置之间的距离。理想无限晶体在满足 Bragg 条件时给出极窄反射，真实样品的峰具有有限宽度。峰位记录平均晶面间距，峰宽记录晶体周期在空间和能量上的分布宽度。
峰宽至少包含两类贡献。第一类来自仪器系统，包含 X 射线光学、狭缝、探测器分辨率、扫描步长、样品台高度和 Kα1/Kα2 双线。
第二类来自样品结构，包含相干衍射域尺寸、微应变、位错、堆垛层错、相重叠和低结晶度。未经校正的 FWHM 会把仪器项和结构项叠在一条峰里，后续计算也会随之偏向过宽。
该谱峰把实测峰、背景和 Kα 双线分峰摆在同一处，峰形处理先于结构解释这一点会在拟合参数中体现。对宽峰样品而言，双线未分离、背景窗口偏窄或峰形函数选错，都会改变 β 的输入值。
单峰拟合时，背景扣除、峰形函数和双线分离会改变 β 数值。Gaussian、Lorentzian 和 pseudo-Voigt 峰形给出的宽度略有差别；Kα 双线未分开时，高 2θ 区峰容易出现肩峰或表观展宽。
仪器展宽可用 LaB6、Si 等标准样品获得。若采用 Gaussian 近似，样品峰宽可写为 βs = (βm2 – βi2)1/2，其中 βm 是实测宽度，βi 是仪器宽度。
XRD 语境中的晶粒尺寸常指 crystallite size，相干衍射域尺寸。它描述一组晶面在多长距离内保持相位相关。SEM 里看到的颗粒、EBSD 里分辨的晶粒、TEM 里测到的纳米晶和 XRD 算出的相干域属于不同尺度。一个显微晶粒内部若含有亚晶、位错墙或取向梯度，XRD 尺寸会小于显微晶粒。
有限尺寸效应会让衍射峰变宽。相干域越短，晶面周期被截断得越早，倒易空间反射越宽。
Scherrer 公式把这一关系写成 D = Kλ/(βcosθ)，其中 D 是相干域尺寸，K 是形状因子，λ 是 X 射线波长，β 是扣除仪器贡献后的峰宽弧度值。βcosθ 与 1/D 相连，尺寸越小，峰越宽。
球磨时间序列常把尺寸项和缺陷项一起推高。谱峰逐步变宽时，相干域缩短只是其中一条路径；晶格参数移动、峰形不对称和本底抬升也要一并记录。把每个处理时间对应到同一组 hkl 峰，尺寸变化才不会受单条强峰支配。
球磨、快速凝固、低温沉积和强塑性变形都会缩短相干域。峰宽随处理时间扩大时，XRD 尺寸是相干域长度这一点要先固定；晶粒细化常伴随缺陷密度上升和晶格参数变化。此时把宽峰全部归入尺寸项会丢掉微应变信息；把颗粒外形写成 Scherrer 尺寸，也会混淆形貌尺度和衍射尺度。
尺寸展宽随 2θ 变化较缓。多条主要晶面同时参与比较时，如果 Scherrer 变换后的 D 接近，且高 2θ 区峰未额外放大，尺寸项占比更高。若峰宽随 2θ 增大而快速增加，d 间距分布已经进入主导位置。单峰 D 值宜作为近似量，多峰一致性才是尺寸结果的支撑。
微应变描述晶体内部 d 间距围绕平均值的离散分布。峰位记录平均 d 值，峰宽记录 d 值分布宽度，两者对应平均量和离散量。
位错弹性场、点缺陷、固溶原子半径差、界面失配、残余应力、表面弛豫和相界都会让同一晶面族出现略有差异的 d 值。XRD 探测到大量晶粒后，这组 d 值分布会把一条峰拉宽。
应变展宽随 2θ 升高而放大。常见近似写成 βstrain ≈ 4εtanθ，ε 是微应变。这个式子给出一个重要信号：高 2θ 区域的峰对微应变更敏感。若低 2θ 峰较窄、高 2θ 峰显著变宽，尺寸项难以单独解释全部 FWHM。高 2θ 峰宽放大是微应变进入峰形的典型特征。
W-H 拟合把同一批峰转成 βcosθ 和 4sinθ 的关系。截距靠近尺寸项，斜率靠近微应变项，这让“峰宽增大”从单个现象转成两类参数。
Williamson-Hall 分析：βcosθ = Kλ/D + 4εsinθ。纵轴截距给出尺寸项，斜率给出微应变项。点列越接近直线，平均尺寸-平均应变模型越匹配这批峰；不同晶面偏离直线时，织构、各向异性应变、层错或峰重叠已经进入峰形。
微应变还会和位错密度一起变化。尺寸下降和微应变上升可以同时发生，这在球磨粉末、冷轧合金和沉积薄膜中很常见。
位错越多，局部弹性场越密集，不同区域的 d 值差异越大；峰宽增大、W-H 斜率升高、位错密度估算值上升就会出现在同一批样品序列里。
热处理会改变峰宽的两个来源。峰尖锐化分离为尺寸恢复和应变释放两条结构路径，再与峰位和峰强一起核对。晶粒长大时，相干衍射域增加，尺寸展宽下降；位错回复、缺陷复合和残余应力释放时，d 间距分布变窄，微应变展宽下降。退火后峰变尖，来源包括晶粒长大和微应变减小。
热处理序列中，同一条峰的中心、面积和 FWHM要分别记录。峰宽变窄但峰位仍偏离标准位置时，平均晶格参数仍处在偏移状态；峰位接近标准位置且峰宽变窄时，晶格参数和微区分布同步恢复。峰强增大还会受到结晶度、相含量和择优取向影响。
尺寸 D 和应变 ε 的曲线放在同一序列里，峰变尖的结构来源会随参数变化对齐。D 增大而 ε 降低时，热处理同时推动相干域增加和缺陷释放；D 变化小而 ε 降低时，峰宽收窄主要跟局部 d 间距分散变小相连。
各样品之间的晶粒尺寸和晶格应变曲线可以反向检查峰宽读法。一条 FWHM 数值无法替代整组峰宽参数。若 D 增大而 ε 降低，峰变窄主要来自相干域增加和微应变下降；若 D 变化小而 ε 升高，高 2θ 峰宽会更敏感；若 D 和 ε 同步变化，单条强峰无法分离两项贡献。
仪器项也会改变热处理序列的差异幅度。标准样品、重复扫描和同一拟合窗口把 扫描步长、狭缝、探测器设置和表面平整度固定下来，βs 才能进入材料结构计算。扫描步长过粗会削弱窄峰峰顶，狭缝和探测器设置会改变本底和峰肩，样品表面不平会造成峰位和峰宽漂移。
显微方法给出的是形貌尺度和取向分区。显微晶粒和 XRD 晶畴放在同一张样品表里，峰宽来源会随尺度差异分离。光学显微、SEM、EBSD、TEM 能分辨晶界、片层、柱状晶、等轴晶、团聚颗粒和纳米晶轮廓。XRD 峰宽给出的相干域尺度可位于显微结构内部。
Ti 合金、轧制铝合金、球磨粉末和沉积薄膜中，形貌尺寸大，衍射域仍可很小。显微晶粒内部常含有片层、亚晶和取向梯度，显微图上的 100 μm 晶粒区域有别于 XRD 中数十纳米的相干域。若 SEM/EBSD 给出大晶粒，而 XRD 峰仍很宽，亚晶、位错胞和微应变分布就会占据更高比例。
退火粉末的 TEM 和 SAED 结果把纳米晶轮廓、团聚状态和衍射环放到同一组观察里。局部有序区域越小，SAED 环越容易保持环状宽化；局部取向越集中，环上斑点会更集中。它们和 XRD 宽峰一起使用，可以区分纳米晶主导与微应变主导。
局部 d-spacing 分布是连接显微图和 XRD 峰宽的关键量。TEM 能看到颗粒轮廓、晶格条纹和位错区域；SAED 衍射环的锐利程度反映局部有序区域和取向分布；HRTEM/FFT 可测某一纳米区域的 d-spacing。
若 TEM 中出现纳米晶团聚，SAED 环清晰而宽，XRD 宽峰就更接近纳米晶和微应变并存的状态。
Raman 峰宽、PDF 原子对距离和 EXAFS 无序度分别对应振动、短程结构和近邻壳层。若 XRD 峰宽扩大，而 Raman/PDF/EXAFS 同时记录局域环境分散，微应变和缺陷分布的权重上升；若局域谱学变化较小，TEM 晶畴尺寸与 Scherrer 尺寸优先进入比较。
