研究背景
Ti6Al4V合金因其高比强度和优异的抗腐蚀性能被广泛应用于航空航天和医疗领域，但由于钛合金冷加工性差，所以不合适用传统的减量加工方法来加工。 而激光粉末床熔融(L-PBF)是最具代表性的增材制造技术之一，可用于制造复杂、高精度的钛合金零件。 L-PBF技术制备的合金也存在有各向异性显著、残余应力累积等缺点。为了提高合金性能，可以在Ti6Al4V合金表面利用激光熔覆技术制备一个熔覆保护层。 熔覆层应具有耐磨、耐腐蚀、与母材结合良好等性能要求，但为了为了减少层-基板界面处的失配，目前的一些方法成本还比较高，因此需要寻求一种满足要求且成本相对较低的熔覆层制备方法。 论文工作
本论文先用激光粉末床熔合法制备了Ti6Al4V合金，然后在合金的表面，采用成分设计、重力偏析和微米级Ni粉末、纳米级SiC粉末和Y2O3粉末的激光熔覆，成功制备了具有经济性的梯度熔覆层。 论文系统地研究了该梯度熔覆层的微观结构，分析了其提高耐磨性和耐蚀性的原因。 表征方法
要研究熔覆层的微观结构，可以用XRD、EBSD、SEM和TEM等方法。 可以先从XRD入手，检测其物相组成： 然而XRD并不能反映物相的分布位置信息，还需要使用显微镜观察其形貌。SEM观察结果表明，熔覆层根据组织特征可划分为4层：顶层、中层、下层和底层。 下面将介绍顶层和中间层的微观组织表征方法，而下层和底层的研究思路其实跟前两层是一致的。 顶层 
想要了解较大范围内的相分布和取向，EBSD是合适的选择。从下方EBSD生成的带对比+晶界叠图、相分布图、极图可以直观看出顶层的组织情况。顶层由β-Ti，Ti2Ni和β-Ti晶界处少量的α-Ti组成，没有明显织构。
中间层
中间层有两种不同的成分区域。第一中区域与顶层相似，上面已经表征过了；另一个区域是是富Ni区（NEAm），对此区域进行分析，还是采用EBSD的方法。
从带对比+晶界叠图可以看出，Ti2Ni晶粒呈枝晶形态。由于视野中只有一个Ti2Ni晶粒，因此从极图上看Ti2Ni具有很强的取向性。 从带对比+晶界叠图中可以看到TiC呈小十字形或块状，TiNi呈大块状，β-Ti在该区域的存在并不明显。EBSD无法很好地区分结构相似的TiC/TiNi/β-Ti，因此需要通过FIB的方法制备一个TEM样品，从更微观的角度分析。 我们需要知道，EBSD对于相的识别是基于晶体衍射效应产生的菊池花样，那么具有相似晶体结构的相就很难用EBSD区分开来了。 FIB可以实现某特定位置的TEM样品制备，当你确定只对某个特定微区做TEM观察时，FIB切片是合适的制样方法。 Fig. 8. (a) BFI of NEAm and locations of areas of detailed analysis. (b)–(e) BFI/DFI, HRTEM, and SAED/FFT images of the areas enclosed by red rectangles in (a). 上图看上去由很多不同的图片组成，貌似很复杂，但简单来讲，其实就是对在a图里不同的区域放大，做电子衍射或者FFT进行物相标定，这样就知道了a图里的物相。 结果表明，该区域内部由FCC Ti2Ni、BCC Y2O3和BCC TiNi组成，在Ti2Ni晶粒中也存在一些非晶态。枝晶间由简单的六方Ti5Si3和BCC β-Ti等纳米颗粒组成。在这些纳米颗粒的边缘也有一些纳米非晶。 下层和底层
下层和底层的微观组织研究方法其实跟上面的前两层是一致的，也是采用EBSD+TEM的表征，方法此处就不详细展开了，感兴趣的朋友可查阅原论文。
研究结果 经过一系列对激光熔覆梯度层表征与分析，论文得出结论如下：
- 根据微观结构特征，将该层分为上、中、下、底层。除NEAm外，表层和中间层均以Ti2Ni和β-Ti为主；NEAm中含有Ti2Ni、TiNi等主要相和一些非晶相；下层主要包含NiTi软相；底层主要为Ti2Ni和β-Ti相。总体表现出“外硬内韧”的特点，与基体结合也良好。
- 在熔覆激光器中首次发现了由Ti3Si、α-Ti和β-Ti相组成的纳米复合体系。形成过程为:Ti2Ni形成后，Si在晶界富集，Ti与Si结合形成Ti3Si，Ti3Si作为成核粒子形成β-Ti/ α-Ti。
- 顶层和衬底的腐蚀电位/腐蚀电流分别为−0.052V/7.244×10−8A和−0.175V/1.3614×10−7A，熔覆层的重量损失为衬底的五分之一，表明其耐腐蚀性能得到了显著提高。
- 熔覆层的耐磨性相比基体显著提高，弥散强化和固溶强化等5种机制是提高材料硬度和耐磨性的主要原因。
本文源自微信公众号：中材新材料研究院
原文标题：《TEM应用 || Ti6Al4V合金梯度激光熔覆层的组织与性能》
原文链接：https://mp.weixin.qq.com/s/DFpT61435qBbo2H8iWgT3g
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