TEM案例分享-超细晶铝合金性能表征

研究背景

铝合金由于具有较高的比强度和显著的耐腐蚀性,被广泛用作结构材料。我们知道细晶强化是金属材料的重要强化机制之一,因此,开发超细晶(UFG)的合金材料是很有吸引力的研究方向。

通常来讲,获得细晶材料的常用技术手段有等通道角挤压、高压扭转加工和低温球磨等等,但这些工艺总是会产生剧烈的塑性变形和高密度的晶界/亚晶界,热稳定性比较低。细晶组织在热处理过程中容易粗化,减弱了晶界强化的效果。为了减缓晶粒长大,可以使用细小的第二相颗粒来发挥钉扎作用,而La和Ce在A类中溶解度和扩散速率都较低,故而Al和La/Ce的金属间化合物可以作为合适的第二相。另外,Mg可以降低Al合金层错能,抑制动态回复,也有利于获得超细晶结构。

粉末热挤压是一种快速凝固的粉末冶金技术,可以有效地细化Al合金、Cu合金、高熵合金等等材料的微观组织,是更简单、低成本、节能、高效的方法,适合大规模工业化。

论文工作

论文中通过粉末热挤压成功制备了平均晶粒尺寸为0.8 μm的超细晶结构(UFG)。将合金粉末原料预热后,用挤压机挤压成30:1的棒状,并自然冷却至室温。该UFG结构合金在热暴露测试(400℃/200h)中表现出了非凡的热稳定性。此外,目前的合金表现出了良好的强度和延展性的结合。全面的微观结构表征,该合金微观结构稳定性和力学性能与观察到的特征相关。

表征方法

本论文采用了SEM、TEMEBSD来对合金微观结构进行表征。

下图展示了未经预热的合金粉末原料,和经过预热的粉末的SEM形貌图。粉末呈球状,灰色区域是Al基体,较亮区域是AL11La3。可以看到,预热后,AL11La3发生球化,从网状转变为颗粒状。

TEM案例分享-超细晶铝合金性能表征
为了确认粉末的相组成,对其进行了TEM表征,如下图。图a展示了粉末的TEM明场图,结合EDS结果,图中亮白色的是Al基体,黑色网状区域是金属间化合物,这与上面的SEM结果一致。图b-d的选区电子衍射(SAED)结果进一步确认了中间黑色区域的相结构为Al11La3相,白色颗粒为Al相,此外,颗粒之间还存在Al6Mn和Al3Mg2相,并且后两者之间存在一定取向关系。

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上面分析的只是挤压之前的粉末,至于挤压后的合金组织SEM形貌如下图。经过挤压之后,亮白色的金属间化合物的尺寸在亚微米级。同时也观察到多层结构,细小金属间化合物层和较粗的金属间化合物层交替分布,这与挤压过程塑性形变不均匀有关。

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用TEM进一步表征挤压后的合金,如下图。图中明场形貌显示出金属间化合物的双峰分布。粗金属间化合物占主导地位,沿晶界分布。而细小的金属间化合物分布在晶内,有效地抑制了位错运动。

TEM案例分享-超细晶铝合金性能表征
下面的EBSD结果表明挤压后合金内晶粒大部分为等轴晶,证明了合金中发生了再结晶。而溶质Mg会延缓位错滑移和攀移,使动态回复受抑制,以促进再结晶的发生。图b观察到拉长晶粒中的低角度亚晶界比等轴晶粒的要多,图c表明金属间化合物有效抑制了亚晶界和位错的移动。

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论文研究还通过EBSD和TEM表征证明,这种超细晶结构具有很好的热稳定性,此处不再详述。

论文结论

经过一系列表征与分析,论文得出结论如下:

1. 热挤压过程中高密度的亚微米金属间化合物抑制了晶粒再结晶长大,获得了平均尺寸为0.8 μm的超细晶结构(UFG)。

2.  UFG结构表现出优异的热稳定性,在400℃下暴露200h时,金属间化合物和晶粒的粗化程度最小。UFG结构的热稳定性主要归因于双峰型分布的金属间化合物对晶界的钉扎作用。

3. 本研究制备的合金,对比现有的各种方法制备的Al – (La, Ce)合金,实现了强度和延展性的良好结合。

更多的实验和数据细节,感兴趣的观众可以阅读论文原文获取哦。

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