研究背景
论文工作
表征方法
在验证了220℃应力时效确实有利于时效硬化后，接下来就该从微观组织入手论述其性能变化的原因了。我们先看看经历不同时效时间的组织变化，如下图。下图a和b分别为12h时效和24h时效的样品，都有灰色和黑色的析出相，根据EDS结果，黑色相的Sn含量高于灰色相，应为Mg2Sn，而灰色的为Mg3Sn。
下图对12h时效样品灰色相的高分辨像（HRTEM）分析也表明其对应Mg3Sn结构。
下图是24h时效样品的灰色和黑色相的高分辨像。其中灰色相与上面12h时效样品的分析一致，为Mg3Sn，其与基体α-Mg间的界面清晰，结合良好，如图c，这有利于提高材料硬度和拉伸性能。Mg3Sn和基体的FFT图标定结果也可以进一步得出两者之间的取向关系为(1-10)β’//(11-20)α，[-1-10] β’//[000-1] α。而黑色相的FFT斑点标定结果显示其符合Mg2Sn结构，且它与基体α-Mg的取向关系为(-1-11)β’//(11-20)α，[-10-1] β’//[000-1] α，这与已有报道的结果相符。
上文已经分析了析出相的结构，及其与基体间的取向关系，那么随着时效时间的增长，其形貌尺寸会有何变化呢？下图根据TEM图像，给出了相关的统计结果。下图a、b、c分别对应时效时间12、24、143h的样品析出相形态，下方的图是对应样品的灰色析出相（Mg3Sn亚稳β’相）和黑色析出相（Mg2Sn平衡β相）的直径统计图。首先从TEM图中可以看到随着时效时间推移，灰色的亚稳相逐渐变少，黑色相则越来越多。其次，从尺寸上看，灰色相的尺寸先增大后减小，而黑色相的尺寸则一直增大。
为了研究析出相的析出形态，下图展示了沿基体[11-20]方向拍摄的TEM图。大部分的析出相为基面析出，少量由红色箭头标示的析出相为非基面析出，随之时间推移而推断这些非基面析出相的形成是因为应力的诱导。高温应力条件下非基面滑移激活，这些非基面上的位错成为了析出相的优先形核位置。
论文还进一步论述了析出相组织演变对时效硬化曲线的影响，此处不再展开说明。
研究结果
经过一系列表征与分析，论文得出结论如下：
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Mg-7Sn合金在应力时效过程中组织发生变化。亚稳相Mg3Sn（β’）转变为Mg2Sn(β)，应力时效合金中的析出顺序为: S.S.S. -> GP -> β’(Mg3Sn) -> β(Mg2Sn)。其中，β’相与α-Mg基体保持完全共格界面，其与α -Mg基体的取向关系为 (1-10)β’//(11-20)α，[-1-10] β’//[000-1] α。 -
与等温时效合金相比，应力时效Mg-7Sn合金表现出优异的时效硬化响应。应力时效合金的峰值硬度和达到峰值硬度的时间分别为71 HV和12 h，与等温时效合金相比，分别提高了~13%和降低了~83%。应力时效合金具有良好的时效硬化响应，主要是由于大量纳米级析出相析出强化所致。 -
应力时效合金的时效硬化过程可分为3个阶段：第一阶段(0 h~12 h)，合金硬度从47 HV直线上升至时效峰值硬度；第二阶段(12 h~96 h)，合金硬度保持在71 HV的峰值，这主要与时效过程中微观组织的演变导致的硬化与软化平衡有关；第三阶段(96 h~136 h)，析出相的粗化导致合金硬度缓慢下降
本文源自微信公众号：中材新材料研究院
原文标题：《TEM文献解读 || Mg-Sn合金的时效硬化与组织演变》
原文链接：https://mp.weixin.qq.com/s/P_b96fkDx_YZ41klxSKwBw
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