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什么是TEM明场/暗场?——详细介绍两种模式的原理、成像特点、实验操作及联用策略

说明:在透射电镜(TEM)里,明场和暗场就像给材料“拍照片”的两种不同模式;就像拍照时让大部分光线透过物体,明场成像用的是穿过样品的“直射电子束”(透射束),而暗场则是专门“抓拍”被材料“反射”的电子束(衍射束)。本文就TEM中明场和暗场两种模式的原理、成像特点、实验操作及联用策略进行了详细的介绍。

什么是TEM明场/暗场?——详细介绍两种模式的原理、成像特点、实验操作及联用策略
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什么是明场和暗场?

什么是TEM明场/暗场?——详细介绍两种模式的原理、成像特点、实验操作及联用策略

DOI:doi.org/10.1002/app.40851

TEM分析中,明场(Bright Field, BF)暗场(Dark Field, DF)两种不同的成像模式,这些成像模式为TEM分析提供了样品的微观结构信息,辅助元素分析

什么是TEM明场/暗场?——详细介绍两种模式的原理、成像特点、实验操作及联用策略
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明场和暗场的工作原理

01

明场

当一束高能电子束照射到样品上时,电子束会在样品中传播并与样品原子发生复杂的相互作用。一部分电子会穿透样品,形成透射电子束,而明场成像正是利用了这一透射束来构建图像。

在明场成像光路中,物镜光阑起到了关键的选择作用。它只允许未被散射或散射角度极小的透射电子通过,这些电子最终在探测器上形成明亮的背景区域。而样品中那些对电子散射较强的区域,由于透射电子较少通过物镜光阑,在探测器上呈现为较暗的区域,从而形成了背景亮而样品特征暗的明场图像。

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DOI:10.1021/acs.analchem.5b00124

02

暗场

暗场成像的原理则与明场截然不同,其核心在于利用样品对电子束的衍射现象。当电子束照射到具有晶体结构的样品上时,根据布拉格定律(nλ=2dsinθ,其中n为整数,λ为电子束波长,d为晶面间距,θ为衍射角),满足特定条件的电子会发生衍射,形成衍射束。

为了实现暗场成像,通常会采用倾斜入射束的方式,使特定晶面产生的衍射束能够通过物镜光阑,而透射束和其他非特定衍射束则被光阑阻挡。这样,探测器接收到的主要是来自衍射束的信号,背景区域由于缺乏透射束的贡献而呈现为暗的,而样品中产生衍射的区域则显得明亮,从而形成了背景暗而样品特征亮的暗场图像。

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明场和暗场的成像特点

明场成像中,轻原子或未被强烈散射的区域显示为亮区,而厚度较大或散射较强的区域为暗区。明场成像对晶体取向敏感,适合研究晶体结构和晶界等信息。

暗场成像中,散射电子较多的区域会显示为亮区,而未散射或散射较少的区域则为暗区。这种成像模式对样品中的缺陷、位错、相界等微观结构特征更为敏感,能够突出显示这些细节。

什么是TEM明场/暗场?——详细介绍两种模式的原理、成像特点、实验操作及联用策略

DOI:10.1002/adfm.202315376

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明场和暗场的实验操作

什么是TEM明场/暗场?——详细介绍两种模式的原理、成像特点、实验操作及联用策略
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1、样品制备要求

对于明场观察,样品厚度和平整度是关键因素。如果样品过厚,电子束难以穿透,会导致图像衬度降低;而样品过薄,则可能无法完整地展示材料的微观结构。

对于粉末样品,可以采用分散在支持膜上的方法进行制备,确保粉末颗粒均匀分布且单层分散。对于薄膜样品,要保证薄膜的平整度,避免出现褶皱和弯曲。块体样品则需要通过切片、研磨和离子减薄等方法制备成合适厚度的薄片。

与明场成像相比,暗场成像对样品取向的调整更为关键。在调整样品取向时,需要借助电子衍射花样来确定样品的晶体取向,确保所需的衍射束能够通过物镜光阑。在样品制备过程中,要注意保持样品的清洁和完整性,避免表面污染和损伤影响衍射效果。

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2、电镜参数设置

加速电压、物镜光阑尺寸和相机长度等电镜参数对明场成像质量有着显著影响

加速电压决定了电子束的能量和波长,较高的加速电压可以提高分辨率,但同时也可能增加对样品的损伤物镜光阑尺寸的选择会影响通过的电子束的角度范围,从而影响图像的衬度和分辨率;相机长度决定了图像的放大倍数和分辨率,在实际操作中,需要根据研究需求合理调整相机长度,以获得清晰且具有合适放大倍数的图像。

暗场成像的电镜参数设置与明场有很大不同,在选择加速电压时,除了考虑样品损伤和分辨率因素外,还需要结合暗场成像的特点,确保能够激发足够强度的衍射束。倾斜角度的设置要精确控制,以保证特定衍射束能够准确地通过物镜光阑。探测器设置方面,不同的暗场模式需要选择合适的探测器收集角度范围和灵敏度。

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3、图像采集与处理

在图像采集后,通常需要进行一些常见的图像增强和降噪处理,以提高图像的清晰度。可以采用直方图均衡化、中值滤波等方法来增强明场图像的对比度和去除噪声但在处理过程中要注意避免过度处理导致图像失真。

在图像处理方面,可以采用自适应直方图均衡化、小波降噪等方法来增强暗场图像的衬度和去除噪声。但同样要注意处理参数的选择,避免过度处理导致图像细节丢失。

什么是TEM明场/暗场?——详细介绍两种模式的原理、成像特点、实验操作及联用策略
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明场和暗场的联用策略

明场和暗场成像各有优势,将二者联用可以充分发挥它们的互补性,获取更全面的材料微观信息。比如先通过明场成像观察样品的整体结构和形貌,对样品有一个宏观的了解,确定需要的区域和特征。然后,针对这些区域,调整电镜参数,采用暗场成像模式,利用其独特的衬度特性,进一步分析样品的晶体取向、相分布和元素组成等微观信息

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DOI:10.1002/adfm.202304248

在研究多相复合材料时,可以先通过明场成像观察复合材料的整体结构,确定不同相的大致分布和形态;然后切换到暗场成像,利用HAADF模式分析不同相的元素组成和原子序数衬度,从而更准确地识别各相,并了解相界面的结构和性质。

什么是TEM明场/暗场?——详细介绍两种模式的原理、成像特点、实验操作及联用策略
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经典案例

什么是TEM明场/暗场?——详细介绍两种模式的原理、成像特点、实验操作及联用策略

DOI:10.1002/adma.202500446

文中通过TEM的明场(BF-TEM)和暗场(DF-STEM)技术对超离子导体催化剂FePS2.66Li0.87FPSL-3)进行表征,图c利用高角度环形暗场探测器收集散射电子,基于原子序数(Z)衬度原理成像,重原子(如 Fe、P、S)在图像中呈现高亮度,轻元素(如 Li)信号较弱但可通过衬度差异间接观察。图d为高角度环形明场透射电子显微镜图像,通过收集低角度散射电子,强调晶体取向与原子排列的对称性,辅助验证vdW层间结构。

其中暗场侧重元素分布与原子序数衬度,直接显示重原子框架;而明场侧重晶体对称性与缺陷定位,结合高倍成像与模拟模型,揭示轻元素(Li)插入对结构的调控机制。二者共同证明FPSL-3通过 “层间间隙+缺陷工程” 协同提升离子传导与催化活性,为超离子导体设计提供范式。

什么是TEM明场/暗场?——详细介绍两种模式的原理、成像特点、实验操作及联用策略

DOI:10.1002/adma.202402963

该文章通过STEM的明场(BF-TEM)和暗场(DF-STEM)技术对Sb−N−C催化剂进行表征

图f为高分辨率亮场扫描透射电子显微镜(BF-STEM)图像图像中可见均匀分布的暗点(如图中圆圈所示),直径约 0.0.2 nm,对应单个Sb原子的散射信号。这些暗点无聚集现象,证明Sb以单原子形式锚定在碳基质中,而非纳米颗粒或团簇。

g为高分辨率暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)图像,图像中亮斑对应Sb原子(Z=51),因高原子序数产生强散射信号,清晰显示其在碳层中的孤立分布。亮斑间距约1–2 nm,无相邻聚集,进一步确认单原子分散。

通过不同STEM成像模式,从形貌和原子分布两个维度证实了Sb−N−C催化剂中Sb的单原子分散特性亮场成像勾勒结构轮廓,暗场成像则以原子序数衬度直接可视化活性位点,二者共同构成“结构−性能”关联的重要纽带。

什么是TEM明场/暗场?——详细介绍两种模式的原理、成像特点、实验操作及联用策略
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总结

在TEM表征技术中,明场像以透射束成像,呈现清晰图像,主要反映厚度衬度,对厚度敏感,常用于整体形貌、厚度分布及晶体缺陷的观察,能区分不同晶粒、观察晶内缺陷及第二相分布。

而暗场像采用衍射束成像,像有畸变且分辨率低,但其可突出特定晶面、缺陷或颗粒,适用于研究晶体缺陷、第二相以及统计细晶结构的晶粒尺寸。二者成像原理与电子束选择不同,衬度特点有别,在材料分析中发挥着各自独特的作用,共同助力科研人员深入探索材料微观世界。

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