什么是同步辐射R空间？
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原位同步辐射，是一种基于同步辐射光源的先进分析技术。同步辐射光源是一种能产生高强度、宽频谱电磁辐射的大型科学装置，其产生的辐射具有波长短（涵盖从远红外到硬X射线的宽广范围）、亮度高、准直性好以及频谱连续可调等诸多优异特性。
而原位同步辐射技术则是将同步辐射应用于原位研究，即在样品发生实际物理、化学变化的过程中，利用同步辐射光源对样品进行实时观测和分析，能够在原子尺度上实时监测反应过程中物质的结构变化、电子状态变化以及化学反应的动态过程等信息。
同步辐射光源原理
同步辐射光源的原理基于相对论性带电粒子在磁场中的运动特性。当高能电子被加速器加速至接近光速，并在特制的环形储存环中，在强大的磁场作用下做曲线运动时，电子的运动方向不断改变，根据电动力学理论，加速运动的带电粒子会辐射出电磁波。
在同步辐射装置中，电子在储存环内的弯曲轨道上运行，受到弯转磁铁产生的磁场作用，被迫改变运动方向，此时电子就会沿着轨道切线方向发射出电磁辐射，这就是同步辐射光。
这种光具有独特的性质，其频谱连续，从远红外延伸至硬X射线波段；亮度极高，发散角极小，还具备良好的偏振特性以及可精确控制的脉冲时间结构。这些优异特性使得同步辐射光成为众多科研领域中极为强大且不可或缺的研究工具。
原位探测原理
原位探测是利用同步辐射光与物质相互作用产生的各种信号来实现对样品在实际反应过程中的实时观测。
当同步辐射光照射到样品上时，会与样品中的原子、分子发生多种相互作用，如吸收、散射、荧光发射等。通过对这些相互作用产生的信号进行分析，能够获取样品的原子结构、电子态、化学成分等丰富信息。
在原位实验中，通过将样品置于特殊设计的反应装置内，使样品在温度、压力、电场、磁场等外部条件变化或发生化学反应的同时，用同步辐射光进行实时探测，就能够在原子尺度上实时追踪样品的结构和性质变化，从而深入了解反应的微观机制。
高分辨率
原位同步辐射具备极高的分辨率，这使其在获取物质微观结构信息方面表现卓越。原位同步辐射的高亮度和窄光束特性，能够产生更清晰、尖锐的衍射峰，从而大大提高了晶格参数测量的精度，可精确到小数点后多位。
在研究纳米材料时，如纳米颗粒的晶格结构和尺寸分布，传统TEM（透射电子显微镜）虽然也能提供微观结构信息，但在对大量纳米颗粒进行统计分析时存在局限性。
原位同步辐射的高分辨率X射线散射技术可以对样品中的纳米颗粒进行无损、快速的统计分析，获得更准确的尺寸分布和结构信息，能分辨出小于1纳米的结构细节，为纳米材料的性能优化和应用提供了关键数据支持。
实时监测
原位同步辐射的实时监测能力是其另一大优势。在化学反应或材料相变等动态过程中，传统的分析方法往往只能获取反应前后的静态信息，难以捕捉到过程中的瞬态变化。
而原位同步辐射技术可以在催化反应进行时，利用X射线吸收谱实时监测催化剂中金属原子的价态变化，通过X射线散射实时观察催化剂的晶体结构演变。
无损检测
无损检测是原位同步辐射的重要特性之一。许多传统的检测技术在对样品进行分析时，可能会对样品造成一定程度的破坏，从而改变样品的原始状态和性质，影响测试结果的准确性。
原位同步辐射则可以在不破坏样品的前提下，利用X射线的穿透性对样品进行内部结构和成分分析。
多领域适用性
原位同步辐射技术具有广泛的多领域适用性。在材料科学领域可用于研究新型材料的合成过程、结构与性能关系等。
在化学领域能够深入探究化学反应的机理，在生物学领域可用于解析生物大分子的结构和功能。在环境科学领域能研究污染物在土壤、水体中的迁移转化机制。
在能源领域可用于研究电池工作过程中的电荷传输、界面反应等关键过程，推动能源材料和器件的性能提升。
案例一：富锂层状正极中锰活化引起的结构畸变
在这里，作者对Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2（LR-NCM）的电化学反应机理进行了系统的研究，利用同步辐射X射线技术在体相和单个粒子水平上提供了局部信息、结构应变和化学演变。该研究阐明了LR-NCM中结构不稳定性的根本原因，并有助于电池设计。
利用原位X射线吸收光谱表征了Ni和Mn元素在LR-NCM中的电子结构变化，以了解TM在层状阴极中的潜在作用。
从表征结果中可以看出在高电压下没有发生进一步的Ni氧化。并且Ni2+/4+在LR-NCM材料中的氧化还原过程具有较高的可逆性。另一方面，由于Mn4+的高稳定性，Mn离子不会进一步氧化。
总的来说，这些发现表明，当在4.8 V截止电压下循环时，LR-NCM中发现的过剩放电容量与Mn离子活化有关。
https://doi-org.1308.top/10.1021/jacs.0c05498
案例二：利用同步辐射和可见光对激光熔融过程中的多相动力学进行双重原位监测
在这里，作者介绍了一种利用超快同步辐射成像和高速可见光成像同时测量蒸汽羽流和关键孔动态的方法，通过建立它们之间的关系并比较不同焊接模式下的演变过程，确定了从传导模式向关键孔模式转变时的稳定过渡阶段。
上图显示了利用原位同步辐射技术对比不同激光功率下不同相的演化。熔池几何形态呈抛物线型增长趋势，其增长具有一定的加速速率，这种现象是由于导线在热传导阶段表面的变化造成的。
随着表面由平向凹的变化，能量利用效率也随之变化。随着激光功率的增加，在相同的激光加工时间内，焊缝熔池面积变大。与熔池的演变相比，锁孔的几何变化更为明显。
另一方面，在热传导初始阶段，蒸汽羽流相对较弱，甚至没有蒸发。随着时间的推移，烟羽逐渐增大，呈现出曲线的波动。进入过渡阶段后，蒸汽羽保持明亮稳定的形态，曲线相对光滑。
然而，当蒸汽羽流进入钥匙孔阶段时，曲线出现了明显的波动，高速相机无法准确捕捉到演变模式，表明振荡频率在4kHz以上。
https://doi.org/10.1016/j.jmapro.2024.10.025
原位同步辐射技术基于同步辐射光源产生的高亮度、宽频谱电磁辐射，在样品发生物理、化学变化的过程中，利用同步辐射光与物质相互作用产生的吸收、散射、荧光发射等信号，实现对样品原子结构、电子态、化学成分等信息的实时原位探测。
其具备高分辨率，能精确测定物质微观结构细节；拥有实时监测能力，可捕捉反应过程中的瞬态变化；具有无损检测特性，不会破坏样品原始状态；还展现出多领域适用性，广泛应用于材料科学、能源研究、催化等多个前沿科研领域，在纳米颗粒生长、电池电极材料结构变化以及催化剂活性位点分析等研究中取得了丰硕成果，为相关领域的发展提供了关键的实验数据和理论基础。