XRD 数据分析及绘图

XRD 数据的分析通常使用 MDI JADE 软件进行。在分析之前，确保您的电脑中已经同步安装了 PDF 数据库（可以从 ICDD官网获取）。

物相鉴定是 XRD 应用中最常见的一项任务，主要通过将样品的衍射图谱与 PDF 卡片库中的“标准卡片”进行比对，来确定样品的物相组成。在物相鉴定过程中，主要依据样品衍射图谱中的三强峰的峰位、峰强以及样品中的元素组成来判断是否存在特定的物相。物相检索的具体步骤如下。

XRD 测试完成一般会导出三种格式文件，我们直接将 .raw 格式文件拖入即可。

点击屏幕上方工具栏，进入同时选择多种 PDF 子库，检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）再点击“OK”按钮，进入“Search/Match Display”窗口。

弹出 Search/Match Display 窗口

此时，通过点击窗口下列的检索列表可观察 PDF 卡片和衍射谱匹配情况，一般按照 FOM 的值进行排序，FOM 值越小，表示匹配度越高。

当无条件检索不能直接找到对应物相时，可考虑进行限定元素检索。首先在软件首页右击

在出现的对话框中选择“Use chemistry filter”，继续在对话框左边选择自己所测物品所对应的具体分类，点击右下角 OK 键，进入元素选取界面。

选定元素之后，点击右上角 OK 键，就可以顺利进入曲线拟合阶段。此时，我们可以看到峰位的匹配度已经很高了。

对于一般的样品，进行上两轮检索基本可以确定样品所含物相，但如有仍不能检索出来的物相存在，可采用单峰检索来确定物相。

在主窗口中选择“计算峰面积”按钮，在峰下划出一条底线，该峰被指定，鼠标右键点击“S/M”，此时，检索对象变为灰色不可调（Jade 5 中显示为“Painted Peaks”）。

此时，你可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。

双击搜索出来的物相，弹出相应的 PDF 卡片，从而可以获得对应的晶面指数，2-theta 等信息。

衍射粉末晶粒大小的计算主要依赖于衍射图谱中衍射峰的半高宽（FWHM，Full Width at Half Maximum）进行推算。

在理论上，如果将衍射峰视为一个简单的三角形，那么峰的面积就等于峰高乘以半高处的宽度。这个半高处的宽度被称为“半高宽”或 FWHM，英文全称为 Full Width at Half Maximum，是描述衍射峰宽度的常用参数。具体的操作步骤如下：

如上所示进行物相检索，在确定对应物相后，右键单击常用工具栏中图片按钮，设置扣除 Kα2，进行扣除背景操作。图中红框打勾即可。

去除前：

去除后：

点击常用工具栏中图片的按钮进行平滑处理，并进行全谱拟合操作。

点击拟合后页面上端符号，可直接读出晶粒尺寸值。

需要注意的是，利用 XRD 进行晶粒大小的计算时，假设晶粒呈“球形”分布，因此得出的粒径结果通常较小，且不如扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）所测得的粒径精确。但在无法使用 SEM 或 TEM 时，XRD 得到的晶粒大小仍然可以作为参考依据。

首先打开 Origin 软件，将导出的样品和标准卡片 txt 数据拖到 Origin 中（要拖到 book 区域否则会替换当前 book 数据），标准卡片数据需要将前几行删除再拖进去 

标准卡片导入之后，只需要第一列和第三列数据。

将测试数据和标准卡片数据合并到一个 book 中，并设置两组 XY 坐标

将数据全选，单击底部工具栏中的折线图绘制按钮。

我们将绘制完成图形进行解锁 Y 偏移（方便进行调整两条曲线的强度）和独立绘制（方便对每一条线进行调整），首先双击所绘制的任意一条曲线，按图所示步骤依次点击，标准卡片的垂直线绘制，双击纵轴进行起始坐标归零。

对标准卡片强度进行调整，也就是修改 Y 偏移中的乘数从而实现整体强度变化（这里修改为 10，实际操作可根据自己的数据进行调整，同样测试数据的 Y 偏移在需要的情况下也可以进行修改）

美化：可对 XY 轴粗细、刻度、字体、数据线条样式颜色进行修改，以得到需要的效果。